楼主: 绿缘

再求饲料中TBA值的测定方法一个

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发表于 2006-8-7 09:24:18 | 显示全部楼层

re:王博说话算数吗,我很在乎的,可以多在贵店...

王博说话算数吗,我很在乎的,可以多在贵店消费啊
A532/KG是波长532nm下测定值的意识吧
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发表于 2006-8-7 10:03:49 | 显示全部楼层

re:我说完了,马上就给绿缘1500币子啊,呵...

我说完了,马上就给绿缘1500币子啊,呵呵,从来都是算数的
发表于 2006-8-9 10:33:35 | 显示全部楼层

re:论坛里大家都是兄弟姐妹,都很热情而赤诚,...

论坛里大家都是兄弟姐妹,都很热情而赤诚,凡是知道的,都会与大家分享,--因此每一个人都很开心,为你们高兴啊
发表于 2006-8-9 00:43:44 | 显示全部楼层

re:真没想到,我的贵人这么多!感谢你们!谢谢...

真没想到,我的贵人这么多!感谢你们!谢谢各位老师的指导
发表于 2007-1-24 15:58:22 | 显示全部楼层
因此,利用醛反应可以对油脂卫生质量进行判定。
试剂:浓盐酸(不含氯化亚硝酰),分析纯;0.1%间苯三酚乙醇溶液:取0.1克间苯三酚(分析纯)溶于100ml无水乙醇(分析纯)中,摇匀,置棕色试剂瓶中避光保存。
操作方法:取具有代表性的油脂样品2ml于试管中(要求试管具塞、最好有刻度),加入1ml浓盐酸,加塞剧烈振摇30秒,再加入0.1%间苯三酚乙醇溶液1ml,加塞后再同样剧烈振摇30秒。然后,静止放置,溶液分层,10分钟后观察颜色变化。
结果判定:酸败油样下层为桃红色或红色;新鲜油样为浅粉红色、橙色或黄色。
说明:
1、        注意取样的代表性。
2、        本方法适用于原料品控30%取样,具有快速、方便、经济的特点。但是只做定性、快速检测的参考。
3、        颜色受个人感观而有差异。对于初学者,建议在做酸价或者碘量法测定过氧化值的基础上再采用本法。或者,用两个差异显著(如新鲜和已经酸败)的油样先做比较,以更好进行质量判定。
4、        反应时间要准确、一致,每次加入试剂要混合均匀、完全。
5、        请小心操作,保护个人安全。
供参考吧。我做过油脂的,还行。
发表于 2007-1-30 17:35:13 | 显示全部楼层
我测定过饲料的新鲜度,用的是粮食工业判定陈化粮的方法,可以上网去查,记得好像要抽提比较复杂
发表于 2007-8-3 11:10:40 | 显示全部楼层
油脂TBA值的测定方法

1        原理
油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2        试剂
2.1硫代巴比妥酸(TBA)水溶液:准确称取TBA 0.288g溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02mol/L;
2.2  三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g及 0.1g EDTA,用水溶解,稀释至100.00ml;
2.3  氯仿(分析纯);
2.4  丙二醛标准溶液:称取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000.00ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100.00ml,此溶液每ml相当于丙二醛10微克(μg),备用。
3        操作步骤
3.1标准曲线的绘制
准确吸取每ml相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5ml TBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
3.2样品测定:
准确称取融化均匀的油脂样品30.0g,置于100ml具塞三角瓶内,加入20.0ml三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结可在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5.0ml置于25ml比色管内,加入5.0 mlTBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml纳氏比色管中,加入5.0ml氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm波长比色,对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。
4        计算
丙二醛含量(mg/kg)按下式计算
    丙二醛含量(mg/kg)=
式中:C—-从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)
     m---样品质量(g)

[ 本帖最后由 xys123456 于 2007-8-3 11:15 编辑 ]
发表于 2007-8-3 11:13:10 | 显示全部楼层
油脂TBA值的测定方法

1        原理
油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2        试剂
2.1硫代巴比妥酸(TBA)水溶液:准确称取TBA 0.288g溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02mol/L;
2.2  三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g及 0.1g EDTA,用水溶解,稀释至100.00ml;
2.3  氯仿(分析纯);
2.4  丙二醛标准溶液:称取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000.00ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100.00ml,此溶液每ml相当于丙二醛10微克(μg),备用。
3        操作步骤
3.1标准曲线的绘制
准确吸取每ml相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5ml TBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
3.2样品测定:
准确称取融化均匀的油脂样品30.0g,置于100ml具塞三角瓶内,加入20.0ml三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结可在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5.0ml置于25ml比色管内,加入5.0 mlTBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml纳氏比色管中,加入5.0ml氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm波长比色,对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。
4        计算
丙二醛含量(mg/kg)按下式计算
                     
丙二醛含量(mg/kg)= C*20/5*m

式中:C—-从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)
     m---样品质量(g)
发表于 2007-8-3 11:29:22 | 显示全部楼层
呵呵,又学到不少东西哈。
发表于 2007-8-13 16:29:16 | 显示全部楼层
谢谢各位的宝贵资料。如果能有更多的人上传一些原料的实际测定数据就更好了。
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