兽药残留，流动相0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液怎么配制都不行？

yilishanshan

做肉中环丙沙星残留量的测定，国标方法中，流动相是这样配制的：
0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液：取浓磷酸3.4mL，用水稀释至1000mL。用三乙胺调pH至2.4。

本人用的是85%磷酸（色谱纯），取了3.4mL，稀释至1000mL。搅匀后，测pH是3.6。这是不可能再往里面加三乙胺了，三乙胺是碱性的，越加pH只会越大。但这时我往溶液中起码再加入了十几毫升的磷酸，pH也才是3.0左右。
我应该继续往溶液中加磷酸，直到pH=2.4吗？  这样流动相中磷酸是不是过多了？




国标中这个溶液的配制方法是不是有问题呢？磷酸是中强酸，才取3.4mL配成1000mL，pH怎么可能低于2.4？这时如果还往里面加三乙胺，pH只会越来越大，永远也不可能调至2.4了。

望大家帮我分析下，到底哪里出错了？感激不尽！