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掺假识别:氯化胆碱

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发表于 2013-11-27 09:09:59 | 显示全部楼层 |阅读模式
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  下面就如何利用各检测方法进行氯化胆碱粉剂原料的掺假识别进行总结。

  1、高氯酸滴定法虽然不是氯化胆碱的特异性反应,但在用此法检测时,对于真正的氯化胆碱粉剂原料,溶剂蒸发完后,三角瓶瓶壁附着物呈半透明的结晶物,冰乙酸溶解后溶液澄清,滴定终点明显。若瓶壁附着物为较厚的一层不透明物,冰乙酸溶解后溶液混浊,且滴定终点不明显,尽管最终也能变成终点的颜色,但不是在一滴之间突然飞跃,对该样品的纯真性就值得怀疑。
  2、对于上述方法检测可疑的样品,用定氮法进行检测。根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO(其分子量为139.63),理论上50%的粉剂原料含氮量为5%,因此若含氮量N总很低,可以断定为掺假样品。正常情况下N0很低,一般不超过0.1%,相当于一般试验的空白值,N1≈N总。若不是这样,则为掺假样品。下面是笔者在日常工作中所遇到的一些样品定氮法的检测情况,见下表:
  定氮法检测结果
  样品编号
  N总 5.86% 5.02% 4.85%
  N0 5.06% 0.91% 0.08%
  N1 0.78% 4.10% 4.80%
  样品1中,N0≈N总,说明样品中几乎全是三甲胺、铵盐或其它可与氢氧化钠反应的含氮物,为假的氯化胆碱。
  样品2中,N0较高,说明该样品中三甲胺残留较高,为不合格的氯化胆碱。
  样品3中,N1≈N总,可以断定该样品中没有掺入铵盐、三甲胺或其它可以与氢氧化钠反应的含氮物。对于此样品,需进一步用重量法测定。我们曾遇到一个样品,用定氮法、银量法测定含量均正常,用高氯酸法滴定时滴定终点不太明显,这3种方法测定结果均在55%左右,但用重量法测定时氯化胆碱含量只有27.1%,为掺假样品。
  3、 在检测中我们还发现用重量法、高氯酸法、银量法检测合格,用定氮法却发现为掺假样品。N0很高,N0≈N总。


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发表于 2013-11-29 11:21:32 | 显示全部楼层
请问这里的N0,N总,N1各指的是什么值
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 楼主| 发表于 2013-11-29 11:31:39 | 显示全部楼层
阿布吉 发表于 2013-11-29 11:21
请问这里的N0,N总,N1各指的是什么值

N0(氨态氮含量),N总(氮含量),N1(飞氨态氮含量)
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发表于 2013-11-30 09:31:40 | 显示全部楼层
学习了~~~~~~~
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