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发表于 2013-11-26 15:28:45
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膨润土的检测指标:细度(60目筛全过)、水分、吸蓝性、胶质价、溶水沉淀效果、重金属含量(铅、砷)。
水分≤7%,100目筛下物≥90%,砷≤10mg/kg 浅灰色或粉红色粉末状,色泽一致,无结块;膨润土的钙含量应控制在5%
一)胶质价检测方法:
膨润土与水按比例混合后,加适量氧化镁,使其凝聚形成的凝胶体的体积,称为胶质价。以15克样形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度,是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现,它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关,钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高,同一属型的膨润土,含蒙脱石愈多,胶质价愈高。所以,胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。(有资料要求胶质价过到40以上?)胶质价是显示膨润土的分散性和水化的程度,是衡量膨润土水化性能优劣的主要指标之一!(一)主要仪器与试剂 l、带塞量筒(100毫升,直径约25毫米) 2、氧化镁(轻质、盒装,上海化学原料厂产)(二)操作步骤 l、称取15. 00克试样(试样须检测前105度烘干至恒重)于已加入50-60毫升水的100毫升的带塞量筒内,再加水至90毫升左右。 2、盖紧塞子,摇晃5分钟左右,使试样充分散开与水混匀,在光亮处肉眼观察,无明显颗粒团块即可。如未分散好,继续摇至全部散开为止。 3、打开塞子,加入1.00克氧化镁,加水至100毫升处,再盖上塞子,摇晃3分钟。(氧化镁遇水化合为氢氧化镁和碳酸镁。HO根在氧化镁溶液中含量小,微碱性正合适冲破铝氧体和硅氧体的晶层。使之快速膨胀--形成凝胶) 4、将量筒放置于不受振动的台面上,静置24小时,读出凝胶体界面的刻度值,即为胶质价,以 毫升 /15克土表示。(三)讨论 l、氧化镁于空气中,容易吸收二氧化碳而变质,故应保存于密闭瓶或干燥器内。 2、摇动是为了使试样充分散开,与水混匀。不论采用手工或其它操作,均应使试样在水中充分散开甚是关键。 3、某些高胶体性能的膨润土,3克土样(加氧化镁0.2克)即可达到接近100毫升,这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数×5。
二) 吸兰量的测定 膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸兰量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量愈高,吸兰量愈多。因此,吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 (一)主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液(0.005000N):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。 3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产) (二)操作步骤 l、称取0.2000克试样,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,快到终点时,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续稿加l~2毫升次甲基兰溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。 4、计算: B= ( N×V×0.3199)/ G× 100 式中: B一吸兰量(克/100克样); N—次甲基兰标准溶液的当量浓度; V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数; G—试样重量(克) 0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示) |
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