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发表于 2013-8-29 16:33:28
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盐分的检测方法
一、硫氰酸铵滴定法
1、原理
试样溶液在酸性条件下,加过量标准硝酸银溶液使其中氯化物形成氯化银沉淀,再用硫氰酸铵滴定过量的银,计算氯化钠含量作为饲料及原料中盐分的估计。
2、仪器设备
250ml三角瓶,容量瓶,移液管,滴定管,电炉,分析天平
3、试剂
3.1 浓HNO3(AR)(D=1.38g/ml69%)
3.2 0.05N硝酸银(AR)溶液:精称8.4935gAgNO3用蒸溜水定容1000ml,贮于棕色瓶中。
3.3 0.05N硫氰酸铵(AR)溶液:精称3.8065gNH4SCN用蒸溜水定容1000ml,贮于棕色瓶中。
3.4 铬酸钾(AR)
3.5 氯化钠(GR)
3.6 8%硫酸铁铵(AR)溶液:称80g硫酸铁铵Fe2(SO4)3•(NH4)2SO4•24H2O溶于1000ml蒸溜水中,放在搅拌器上溶解。
4、分析步骤
称已经粉碎好的样品0.5~1.5g(视含盐量而定)于三角烧瓶中准确加入0.05N硝酸银溶液10ml,再加入浓HNO315ml,在电炉上小心加热,使之微沸至近干,使样品分解,其中氯与硝酸银生成白色沉淀,冷却后,加蒸馏水约75ml,再加硫酸铁铵5ml,为使终点更清楚,需在强酸下进行,可再加5ml浓硝酸,用0.05N硫氰酸铵标准溶液滴定(滴定时不能激烈晃动,只能轻摇,但滴定速度要快),溶液由白色变为淡红色,且在摇动时持久不褪,为滴定终点。(同时作空白为对照)。
5、计算: 氯化钠(%)=(B-V)×0.05844×NW ×100%
B——滴定空白所消耗的NH4SCN溶液的体积,ml;
V——滴定样品所消耗的NH4SCN溶液的体积,ml;
N——NH4SCN溶液的当量浓度
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