饲料测水综合帖

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一、水分的存在形式
自由水(游离水)
                            ——是靠分子间力形成的吸附水。
亲和水
                    —— 强极性基团单分子外的水分子层。
结合水(束缚水)
                               ——以氢键结合的水，结晶水。
玉米水分是由游离水和结合水组成：
   游离水
            ——存在于细胞间隙和细胞内，具有水的普通性质
   结合水
            ——与粮食中的亲水物质—淀粉、蛋白质紧密结合，性质稳定
            一般情况下，当玉米水分超过14%-15%时就出现了游离水，随着水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增减主要是游离水的增减。

二、水分的测定方法
直接法——利用水本身的物理性质、化学性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
间接法——利用食品的物理常数，通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

三、水分的测定意义
             饲料中水分含量影响饲料的营养价值、加工、储藏及实际的饲用效果。因此，水分含量是饲料质量检测的一项重要测定指标。

四、饲料水分的测定
       饲料水分的测定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸馏法、红外线干燥、水分快速测定仪测定法等。
         目前，对于常见的饲料样品，生产中一般采用国标法和快速法进行测定。其中，国标法(GB)测定结果准确、可靠，但时间长，满足不了生产需要。一些饲料厂采用快速法测定，可缩短测定时间，准确度又较高。快速法有真空干燥测定法、微波法、红外线测定法、卤素水分快速测定仪(奶制品)测定法等。快速法测定虽然可以做到准确，但需要校正。

五、饲料水分的测定难点
饲料水分测量的主要困难：
      水以各种不同的方式存在于各种物质之中.正是由于这个原因，再加之物质有各种各样的物理和化学性质，所以至今没有任何一种仪器和方法能测量各种物质中的水分。
      所以在实际应用中要根据不同饲料的化学成分特性采用适宜的测定方法。

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水分测定方法
系统误差
系统误差(可测误差):
       在水分检验中，系统误差是由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差。 可分为：
              方法误差
              仪器误差
              操作误差
              试剂误差等
       系统误差的产生，是客观事实的存在，我们应尽量减少水分测定的系统误差来获得更准确的测定值。
一、直接干燥法
二、减压干燥法
三、蒸馏法
四、红外干燥法
五、水分仪快速测定法
六、卡尔费休法（Karl Fischer)
七、其他水分测定方法

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直接干燥法

1、试样制备
  

测定方法	GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定	GB/T14489.1-2008 油料水分及挥发物含量的测定	GB/T10358-2008 油料饼粕水分及挥发物含量的测定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷类产品	GB/T 10362-2008 粮油检测玉米水分测定	GB/T6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定	GB/T6435-86 饲料中水分的测定方法	GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法
试样制备	GB/T15687 制备试样 液体样品： 澄清无沉淀物的液体样品，在密闭的容器中摇匀。 混浊或有沉淀物的液体样品在密闭的容器中摇动，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。 固体样品： 将样品加热至刚变成液体，按液体试样操作，使其充分均匀。	ISO664 制备试样 椰干等试样 可人工磨碎，但最好采用机械磨碎。人工磨碎的试样，大小和颜色应无差异，磨碎后颗粒长度2-5mm。混匀，测定。除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等） 经粉碎样品细度＜2mm，丢弃初始样品（约占试样的5%）。收集，混匀，测定。小籽粒（亚麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽 分析前不需要进行粉碎。	GB/T10360 制备试样用已经清理好的机械磨粉碎所需样品。首先用大约5%的试样清洗机械磨，弃去粉碎物。然后将其余的试样粉碎至全部通过孔径1mm筛，收集粉碎物，小心混匀，尽快用于测试。	不需粉碎的试样：试样要彻底混合。 颗粒大小比例： ≤1.7mm 100%a ＞1.0mm 10%b ＜0.5mm 50%a a颗粒能通过筛 b颗粒不能过筛 需粉碎的试样： 不预处理粉碎：试样含水量在7%-17%，不需预处理，直接粉碎。经预处理在粉碎：当水分大于17%，小于7%时，样品需要预处理，使水分尽可能达9-15%，再粉碎。如水分大于17%，称大于5g的样品进行预干燥7-10h，在室温下空气中冷却2h。如水分少于7%，称大于5g的样品放在空气中一直到达到9-15%的水含量。称重，粉碎。	GB 5491 制备试样1.当试样粒度达通过直径1.5mm圆孔筛的试样不少于90%时，进行测定。2.当试样水分含量在9-15%时，首先用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物，再取30g试样，粉碎至通过直径1.5mm圆孔筛的不少于90%，合并筛上、筛下物，混匀，密封备用。3.当试样水分小于9%或大于15%时，先第一次烘干操作，再按上述粉碎。	GB/T20195 制备试样	1.选取有代表性的试样，原始样应在1kg以上。2.用四分法将其缩至500g，粉碎至 40目，四分法缩至200g，密封，放阴凉干燥处保存。3.多汁鲜样或无法粉碎时，预先干燥处理，称取试样200-300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5-6h。取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干试样。	粒状原粮和成品粮 ：30g  粉碎后试样全部通过1.7mm圆孔筛，1.0mm的筛上物少于10%，穿过0.5mm圆孔筛的筛下物多于50%。 大豆：30g 试样粉碎后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90% 花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。 棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用研钵敲碎。 油菜籽、芝麻等: 直接称取整粒试样。 花生果（仁）、茶 籽、蓖麻籽、文冠 果等: 籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密闭容器中备用。

2、  称样量、粉碎粒度
  

测定 方法	GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定	GB/T14489.1-2008 油料水分及挥发物含量的测定	GB/T10358-2008 油料饼粕水分及挥发物含量的测定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷类产品	GB/T 10362-2008 粮油检测玉米水分测定	GB/T6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定	GB/T6435-86 饲料中水分的测定方法	GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法
称样 量	方法A：20g 方法B：5-10g	椰干或粗粉以及大于红花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒5g±0.5g。 红花籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒5-10g.	5g	5g	第一次烘干：100g 第二次烘干：8g 整粒试样：25-40g	液体、粘稠饲料和以油脂为主要成分的饲料：10g 其他饲料：5g	2-5g	粒状原粮和成品粮 ：30g  粉碎后试样全部通过1.7mm圆孔筛，1.0mm的筛上物少于10%，穿过0.5mm圆孔筛的筛下物多于50%。 大豆：30g 试样粉碎后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90% 花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。 棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用研钵敲碎。 油菜籽、芝麻等: 直接称取整粒试样。 花生果（仁）、茶 籽、蓖麻籽、文冠 果等: 籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密闭容器中备用。
粉碎 粒度	/	椰干：磨碎后颗粒长度可超过2mm，但不得大于5mm。 除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等）样品细度不大于2mm。小籽粒（亚麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽 不需要进行粉碎。	1mm	颗粒大小比例： ≤1.7mm100%a ＞1.0mm10%b ＜0.5mm50%a a颗粒能通过筛b颗粒不能过筛	粉碎试样粒度达到通过直径1.5mm圆孔筛的试样不少于90%时。	1mm	40目

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3、测定方法
  

测定 方法	GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定	GB/T14489.1-2008 油料水分及挥发物含量的测定	GB/T10358-2008 油料饼粕水分及挥发物含量的测定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷类产品	GB/T 10362-2008 粮油检测玉米水分测定	GB/T6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定	GB/T6435-86 饲料中水分的测定方法	GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法
测定 方法	方法A： 试样：将温度计置于平底皿中，干燥至恒重，称重。加入约20g试样，测定：将盛试样的平底皿置于砂浴或电热板上加热，以每分钟10℃的速度升至90℃，缓缓用温度计搅动。降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至103℃±2℃，避免加热超过105℃。继续搅动，刮擦皿底至气泡消失为止。多次加热至103℃±2℃以排除水分，加热间隔中冷却至95℃。 将平底皿和温度计置于干燥器中冷却至室温，称重。至两次连续称重结果之差不超过2mg为止。 方法B： 试样：根据预计的水分和挥发物含量，称取5-10g试样，置于已干燥恒重并称重的器皿中。测定：将盛有试样器皿放入103℃的干燥箱中，加热1h。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重。直至两次连续称重结果之差不超过2-4mg为止，这个过程中在干燥箱内每次加热30min。	1.将平底盒放入103℃干燥箱干燥1h，取出在干燥器内冷却不少于30min，称量。 2.加样至平底盒，经磨 碎的试样取样量为 5g±0.5g，适用于如椰 干或粗粉以及大于红花 籽，葵花籽、大豆或棉 籽的中等籽粒。红花籽 、葵花籽、大豆或棉籽 等较小籽粒，取样量在 5-10g。将样品均匀分 布在平底盒的整个底层 ，盖上盖，称量。 3.操作过程要尽快完成，避免水分有明显变化测定：将装有试样的平底盒盖揭开，放入预先调整到103℃±2℃的电热干燥箱内，关好门后，从温度回升到103℃时开始计时，干燥3h（含绒棉籽需12h到16h）后取出，随即盖上盖子，放在干燥器内冷却至室温后迅速称量， 如前步骤再干燥1h，冷却后称量，如此操作直至两次连续称量值小于0.005g(取样量为5g时)	1.在室温下，将平底皿开盖置于干燥器中至少放置30min，然后将平底皿带盖称量。 2.称取5g试样放入已称量的平底皿中，使其均匀地分布于皿底，盖上盖子再次称量。上述操作应尽快完成，避免水分发生变化。测定：将盛有试样的平底皿置于预先调节温度至103℃±2℃的电热烘箱中，打开皿盖，关上烘箱门。当温度回到103℃时开始计时，2h后打开烘箱，盖上皿盖，将平底皿置于干燥器中冷却至室温，迅速称量。将平底皿开盖再次移入电热烘箱中1h后，盖上平底皿重复操作同前，冷却后称量，直至两次连续称量之差小于或等于0.005g。	1.试样：对不需要粉碎的样品：快速称5g±1g，放入干燥好的、并已称重皿中，称重。2. 对需要磨碎的样品：迅速将试样放在事先干燥好并已称重皿中，称量， 2.干燥：干燥时不要打开干燥箱，在干燥结束后，在干燥箱中放入另外的未经干燥试样前，需取出已干燥好的试样，否则试样会重新吸水而影响结果。将含试样的敞开盖的皿放入炉中，当炉温达130℃±3℃时，保持2h±5min(粉状物90min)。迅速从干燥箱中取出皿，盖上盖，放入干燥器中.当几个试样同时做时，不要将皿叠放在干燥器中，要分开放。3.称量：在室温下冷却(置于干燥器中约30min-45min)，称量，	第一次烘干:(水分调节)称取水分大于15%的试样约100g，精确至0.01g，放入已恒质的器皿中，摊平。在60-80℃烘箱中干燥，调节水分至9-15%。调节后的试样从烘箱中取出，放置自然冷却（至少2h）至室温，称量，两次称量差不超过0.005g。如水分低于9%，称取试样约100g，放在实验室大气中，直至水分含量为9-15%。 第二次烘干：用烘至恒质的铝盒称取试样约8g，放入烘箱中，在130-133℃温度下烘4h，取出，加盖，置于干燥器内冷却至室温称量。 整粒试样：用烘至恒质的铝盒，迅速从2kg原始样品中称取25-40g整粒试样，立即加盖称量，再将装有试样的铝盒打开，连同盖子放进130-133℃的烘箱中，烘38±2h后取出铝盒，加盖置于干燥器内，冷却30-45min后称量。	1.试样液体、粘稠饲料和以油脂为主要成分的饲料：称量瓶内放一薄层砂和一根玻璃棒。将称量瓶、内容物和盖放入103℃的干燥箱内干燥30min±1min。盖好称量瓶盖，取出，冷却至室温。称重， 称取10g试样于称量瓶中，用玻璃棒将试样与砂充分混合，玻璃棒留在称量瓶中，烘干。 其他饲料：将称量瓶103℃干燥30min±1min后取出，冷却至室温。称重。 称取5g试样于称量瓶中，并摊匀。 2.测定：将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103℃干燥箱中，建议平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。 当干燥箱温度到达103℃后，干燥4h±0.1h。将盖盖上，取出，冷却至室温，称量，	洁净称样皿在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g,再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重称样皿称取两平行试样，每份2～5g(含水重 0.1以上，样品厚度 4mm以下)。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘3h（以温度达到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min,称重。在同样烘干 1h,冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。	1.烘干铝盒调节烘箱温度至105℃，将空铝盒烘干30min至1h。取出，冷却至室温，称量；再烘30min，冷却至室温，称量。烘干至前后质量不超过0.005g为止，为恒重。取质量数值较小的作为铝盒质量。铝盒放入干燥器内备用。2.第一次烘干：用已知质量的铝盒，从平均样品中称取整粒净试样，轻摇铝盒使试样分布均匀。调节烘箱温度至105℃（油料至70℃），将铝盒放入烘箱烘干40min后，取出，冷却至室温，称量，。 3.第二次烘干：将第一次烘干后的试样充分混合均匀，将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密闭容器中备用。 4.试样称量：将制备完毕的试样充分混匀，用已知质量的铝盒(直径5.5cm)，称取试样约5g，轻摇铝盒使试样分布均匀 5.试样的测定：粮食可采用下述两种方法烘干测定：以105℃法为标准法，以130℃法为常用法；油料应采用105℃法测定。 105℃法：调节烘箱温度至110℃左右时，将装有试样的铝盒放入烘箱内与烘箱壁距离要大于5cm，立即关门。在5min内，将烘箱温度调到105℃时开始计时，烘干3h(油料烘干90min)后取出铝盒，随即加盖，置于冷却至室温，称量。复烘，每隔30min取出，冷却至室温，称量。至前后质量差不超过0.005g为止。称量， 130℃法：调节烘箱温度至135℃左右时，将装有试样的铝盒放入烘箱与烘箱壁距离要大于5cm，立即关门。在5min内，将烘箱温度调到130℃时开始计时，烘干40min后取出铝盒，随即加盖，冷却至室温。称量，

4、干燥温度、干燥时间、恒重要求
  

测定 方法	GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定	GB/T14489.1-2008 油料水分及挥发物含量的测定	GB/T10358-2008 油料饼粕水分及挥发物含量的测定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷类产品	GB/T 10362-2008 粮油检测玉米水分测定	GB/T6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定	GB/T6435-86 饲料中水分的测定方法	GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法
干燥 温度	103℃±2℃	103℃±2℃	103℃±2℃	103℃±3℃	第一次烘干： 60-80℃ 第二次烘干： 130-133℃ 整粒试样： 130-133℃	103℃ 真空：80℃ 4h	105℃ 真空：70℃ 5h	第一次烘干：105℃（油料至70℃） 第二次烘干：105℃或130℃40min
干燥 时间	方法B：1h	3h (含绒棉籽需12h-16h)	2h	第二次烘干：120min±5min(粉状物90min)	第二次烘干4h 整粒试样：38±2h	4h	3h	第一次烘干：105℃40min 第二次烘干：105℃或130℃40min
恒重 要求	方法A：两次连续称重结果之差不超过2mg为止。 方法B：两次连续称重结果之差不超过2-4mg为止。注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算，或采用方法A。	再次烘干1h，至两次连续称量之差小于0.005g（取样量为5g时）。	再次烘干1h，至两次连续称量之差小于或等于0.005g。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	以油脂为主要成分的饲料在103℃干燥箱再干燥30min。两次称量结果相差不大于试样质量的0.1%，如大于0.1%，应在103℃再次干燥2h。冷却至室温，称量。如第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，就可能发生了化学反应。可将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80℃真空干燥箱内，减压干燥4h。	再同样烘干 1h,冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü

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5、允许差、注意事项
  

测定 方法	GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定	GB/T14489.1-2008 油料水分及挥发物含量的测定	GB/T10358-2008 油料饼粕水分及挥发物含量的测定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷类产品	GB/T 10362-2008 粮油检测玉米水分测定	GB/T6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定	GB/T6435-86 饲料中水分的测定方法	GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法
允许 差	重复性：同一分析者同一条件下对同一样品测定两次。当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测试结果的绝对差值大于0.03%的概率不超过5%再现性：不同分析者不同条件下对同一样品测定两次。当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测试结果的绝对差值大于0.15%的概率应不超过5%。	重复性： 同一分析者同一条件下对同一样品测定两次。两次测试结果的绝对差值大于以下值概率不超过5%。油菜籽0.2%、大豆0.4%、葵花籽0.2%。 再现性： 不同分析者不同条件下对同一样品测定两次。两次测试结果的绝对差值大于以下值的概率应不超过5%。油菜籽0.4%、大豆2.0%、葵花籽0.4%。	重复性：平行测定的水分及挥发物含量之差不能超过0.2%。如平行测定结果符合重复性要求，则取两次测定结果算术平均数作为结果。否则，需另取2份试样，重新测定，如重测结果的差值依然大于0.2%，而四个测定结果之间的最大差值不超过0.5%时，则取四次测定结果的算术平均数。	再现性:以小麦为例，使用同一方法，对相同的试验材料，在不同实验室，由不同操作人员用不同设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值不大于0.5%。	在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.15%（粉料试样）或0.5%（整粒试样），求其平均数，即为测定结果。测定结果取至小数点后第二位。	取两次平行测定的算术平均值作为结果，两个平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。超过0.2%，重新测定。结果精确至0.1%。	每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。	双试验测定结果的绝对值不得超过0.2%。当双试验测定结果的绝对差值超过0.2%的允许差时，需要重取样测定。如果四次结果均超过允许差，则取四次测定结果的算术平均值作为测定结果。但每个测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.5%
注意 事项	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	1 铝盒应置于干燥箱中温度计周围的烘网上 2 在干燥期间干燥箱不得同时作其他用途。	1.如有多个平底皿同时放入烘箱中，按空气可自由流动的方式放置。 2.在干燥过程中不要增加其他的样品。 3.对大多数油料饼粕，在103℃±2℃的烘箱中4h就可恒质，但每次都应确认分析者的重复性。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	1. 某些含脂肪高样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 2. 含糖分高的易分解易焦化试样，应使用减压干燥法(70℃,600mm汞柱以下，烘干5h)测定水分。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü

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两次烘干法：
       粮食水分在18%以上，大豆、甘薯片水分在14%以上，油料水分在13%以上，均认为是高水分粮油样品，高水分样品在水分测定时一般采用两次烘干法:
       两次烘干法原因：
高水分样品在制备试样时不易粉碎，试样细度达不到规定的要求，并且容易粘附在磨辊和设备内壁上；
高水分样品在粉碎过程中，由于摩擦生热导致水分散失较多，造成测定结果偏低；
高水分样品若采用较高的温度一次性烘干，易导致试样表面“硬结”，影响颗粒内部水分的蒸发逸出，且容易造成其他成分的水解或发生其他变化，影响测定结果。
       因此，两次烘干法在粉碎试样之前要先对试样预烘干，以防止水分损失及水解、粘结等问题的发生，提高精确度。

减压干燥法
原理
      利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。


蒸馏法
原理
         两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分沸点，将饲料中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据水的体积计算水分含量。
       例：有关沸点：水    —— 100℃    相对密度： d水 = 1.00000
                               苯    —— 80.2 ℃                       d苯 = 0.87900
                            水+苯  —— 69.25 ℃                d甲苯 = 0.86694
特点和使用范围
          此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
          特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
操作注意事项
1. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。
       2. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。
       3. 准确称量适量的样品（估计含水量2-5mL）。
        4. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。
计算
        水分（%）= ( V ∕W ) ×100
                V——接收管内水的体积。
                W——样品质量。



红外干燥法
原理
       红外线具有节能、加热升温快,无污染,热效率高等特点。
      红外干燥法正是利用了红外线加热物体的热效应和强穿透能力,使被测物体的水分快速蒸发,据干燥前后的失重即可被测物体在某一特定温度下的含水量。
特点
      测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。

注意事项
       一.红外水分仪的称重单元实际上是一台精密的电子天平。关于使用电子天平的一些注意事项，特别是使用前要预热、校准、快速及轻放被测物这几点都要一一遵守。
       二.被测物要均匀平铺于秤盘上，颗粒过大的被测物要先用粉碎机处理。否则不利于水分的充分蒸发，从而影响了含水量的读数。
       三.比较同一被测物的含水量时，不但要设定同样的温度和时间加热，而且要将红外水分仪冷却至同样的起始温度开始加热。
       四.在使用快速水分测定仪时，特别要注意的一点就是要定期对快速水分测定仪进行校准。校准分为仪器自身的校准及利用国标法测定水分对仪器进行校正。前者建议每天都做。后者建议最好一个星期校准一次，这样对测定的结果的可信度会比较高。
常见问题
      1.快速水分测定仪测定水分时，物料是粉碎后再测定，还是直接测定?
       制粒机口料:建议直接测定，不要粉碎。因从制粒机口出来的物料水分大，而且温度接近于100℃，所以粉碎，水分很容易挥发。操作也不容易进行，所以一般是等到物料冷却(在冷却的过程中要保持水分不挥发，也就是要保持取样的容器密封性要好)，但在生产中也可等物料稍凉后再测定，测定的数值一般比实际值低0.2%。对于成品，建议最好粉碎后测定。
      2.如何确定合适的测定温度和测定时间?
       对于不同仪器可能会些不同。最好在自己的化验室建立自己的方法。具体的测定时间要根据指针移动的情况来定。当指针移动由快变慢，当慢到在一个地方停留几秒的时间，可认为此时的水分就是测定值。


卡尔费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K-F法。
              1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者在其反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。
       黄军芳(2007) 指出采用卡尔费休容量滴定法测定饲料水分含量，其精密度和准确度高，分析速度快，操作简便，与国标法测定结果相比较 ,两种方法无显著性差异，适用于饲料中水分含量的测定。
原理
       在用卡尔费休试剂(KF试剂，主要成分为碘，二氧化硫，缓冲剂，甲醇)对饲料样品进行滴定中，直流电流加在浸入样品溶液中的双铂电极上，测量相应电压 (电位 )的变化。反应如下:
       在终点之前，滴定池中存在H2O，在双铂电极上有较高电位产生，生成的酸被基体溶液中的碱中和。当水耗尽时，过量的游离碘在电极上电解，电位急剧下降至设定值，形成电压的突跃，指示终点。
       样品含水量可以从所消耗的KF试剂用量(mL)和KF试剂的滴定度(mgH2O /mL)来计算。
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，(氧化还原反应)
           I2+SO2+2H2O →H2SO4+2HI
       此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。
I2+SO2+2H2O+3C5H5N →   
                                2C5H5NHI + C5H5NSO3
                                氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
       硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
       将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。
适用范围
       费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。
       在食品分析中，能用于含水量从l ppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
仪器
  KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制)
  SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)
试剂
       尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。
标定方法
用纯水进行标定  
用事先配好的水—甲醇标定
用二水合酒石酸钠标定
注意事项
甲醇有毒，操作时注意
费休试剂可分甲乙液储存

xhc007007

莫让帖子沉了

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清水微蓝

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