甲砜霉素

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甲砜霉素JiafengmeisuThiamphenicol

本品为［R-（R＊，R＊）］N-［1-（羟基甲基）-2-羟基-2-［4-（甲基磺酰基）苯基］乙基］-2，2-二氯乙酰胺。按干燥品计算，含C12H15Cl2NO5S不得少于98.0。

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在二甲基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中略溶，在水中微溶。
熔点本品的熔点（附录页）为163～167℃。
比旋度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（附录页），比旋度为－21°至－24°。
吸收系数取本品，精密称定，加水溶解（约40℃加热助溶）并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录页），在266和273nm的波长处有最大吸收，吸收系数（E）分别为25～28和21.5～23.5；精密量取上述供试品溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在224nm的波长处有最大吸收，吸收系数（E）为370～400。

【鉴别】（1）取本品与甲砜霉素对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇（97:13）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的荧光颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
（2）在含量测定项下纪录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（24页）一致。
（4）取0.1的本品溶液5ml，加0.1mol/L硝酸银溶液2ml，不得有沉淀生成。取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥散，在水浴中加热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录页）。
上述鉴别（1）、（2）两项可任选一项。

【检查】酸碱度取本品0.1g，加水20ml溶解，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml，如显蓝色，加0.02mol/L盐酸溶液0.10ml，应变为黄色；如显黄色，加0.2mol/L氢氧化钠溶液0.10ml，应变为蓝色。
氯化物取本品0.5g，加水30ml，振摇5分钟，滤过，取滤液15ml，加稀硝酸1.5ml，并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml，在暗处放置2分钟，依法检查（附录页），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02）。
有关物质取本品，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20；精密量取供试品溶液和对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0）;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0）(供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0（附录页）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录页），遗留残渣不得过0.1。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录页，第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈（4:1）为流动相，检测波长为225nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液2ml，使溶解，室温放置10分钟，加1mol/L盐酸溶液2ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。量取5ml，置50ml量瓶中，加入甲砜霉素对照品5mg，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素碱性降解物峰与甲砜霉素峰间的分离度应符合要求。
测定法取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲砜霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C12H15Cl2NO5S的含量。

【类别】酰胺醇类抗生素。
【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
【制剂】（1）甲砜霉素片（2）甲砜霉素粉


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