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油脂TBA值的测定方法 探讨

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发表于 2012-11-20 15:53:01 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 LX0769 于 2012-11-20 15:56 编辑

油脂TBA值的测定方法            GB/T5009.1812003猪油中丙二醛的测定
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原理
                 油脂受到光、热、空气中氧等的作用,发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
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试剂

10.02mol/L TBA水溶液:称取TBA0.288g加热溶于水中,并稀释至100ml

2、三氯乙酸混合液:称取三氯乙酸7.5g0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml

3、氯仿(分析纯);

4、丙二醛标准溶液:称取0.315g 1133-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用。
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操作步骤
1、标准曲线的绘制
           准确吸取上述标准溶液0.00.10.20.30.40.50.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5ml TBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得吸光度并绘制标准曲线。
2、样品制备与检测
            准确称取均匀的豆油30g(视氧化产物含量而定 ),置于100ml具塞三角瓶内,加入25ml三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态),用四层滤纸过滤,除去油脂。
            准确移取上述滤液5ml置于25ml比色管内,加入TBA溶液5ml,混匀,加塞,置于90水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml纳氏比色管中,加入5ml氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm波长比色(同时作空白试验)。
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结果计算

       丙二醛含量(mg/Kg=C×20/5m

         式中:C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(μg/ml)

         m─油脂质量(g

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 楼主| 发表于 2012-11-20 15:56:22 | 显示全部楼层
本帖最后由 LX0769 于 2012-11-20 15:57 编辑

请教各位公式中的系数20和5是怎么样得来的?谢谢
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发表于 2012-11-23 15:58:13 | 显示全部楼层
你这个操作过程中‘加入25ml三氯乙酸混合液“的25ml“是否有问题?我看到有些检测过程是加50ml,然后计算公式是丙二醛含量(mg/Kg)=C×50/5m,我的理解是那5ML是检测抽样量,50ML是油油于三氯乙酸溶液总量。
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