蒙脱石散新标准公示,方英石成为焦点

大大山 · 发表于 2011-6-14 18:12:17

蒙脱石散---公示

Mengtuoshi San

Montmorillonite Powder

本品含蒙脱石应为标示量的95.0%～105.0%；含二氧化硅（SiO2）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al2O3）应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。

【性状】本品为灰白色或微黄色细粉，味香甜。

【鉴别】（1）取本品与氟化钙各0.5g，置同一坩埚中，加硫酸1ml湿润，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶状体生成。

（2）取本品约4g，加水50ml，搅拌，滤过，滤渣于105°C干燥，置于载样架上放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20°C时相对湿度约75%）中约12小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线粉末衍射法（《中国药典》2010年版二部附录IX F）测定，在衍射角（2θ）2°至80°的范围内记录图谱。供试品的X-射线衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石第一特征峰[衍射角（2θ）约为和第二特征峰[衍射角（2θ）约为一致。

（3）三氧化二铝含量测定项下的溶液显铝盐的鉴别反应（《中国药典》2010年版二部附录III）。

【检查】酸碱度取本品适量（约相当蒙脱石0.2g），加水20ml，置水浴上加热2～3分钟后，放冷，滤过，取滤液，依法测定（《中国药典》2010年版二部附录VI H），pH值应为5.0～9.0。

粒度取本品10g，加水500ml，强烈搅拌15分钟（转速不低于每分钟5000转），将搅拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛（孔径45μm，预先在105°C干燥至恒重），并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105°C干燥3小时，称重。未过筛颗粒的重量不得过1%。

方英石及其他杂质 在鉴别（2）项下记录的供试品X-射线衍射图谱中，不得检出衍射角（2θ）约为22.0°的方英石峰，其他杂质衍射峰强度不得高于衍射角（2θ）约为19.8°的蒙脱石第二个特征峰。

干燥失重取本品，在105oC干燥至恒重（约需24～48小时），减失重量不得过10.0%（《中国药典》2010年版二部附录VIII L）。

吸附力取本品适量（约相当于蒙脱石0.20g），置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（pH 6.8）10ml，摇匀，再精密加入硫酸士的宁溶液（取硫酸士的宁2.00g，置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀）10ml，置37°C水浴中，振摇1小时，滤过,精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣA），在254nm的波长处测定吸光度；另取上述硫酸士的宁溶液适量用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释制成每1ml中含20mg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力。

吸附力（g/g）＝

A1=硫酸士的宁对照溶液吸光度

A2=供试品溶液吸光度

M1=硫酸士的宁重量

M2=供试品重量

M3=平均装量

D1：硫酸士的宁对照溶液稀释倍数

D2：供试品溶液稀释倍数

G：标示量

每1g蒙脱石应吸附硫酸士的宁（C21H22N2O2·H2SO4·5H2O）0.35～0.55g。

其他除粒度，干燥失重外应符合散剂项下有关的各项规定（《中国药典》2010年版二部附录ⅠP）。

【含量测定】蒙脱石取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于蒙脱石0.4g），置预先经105oC干燥至恒重的离心管中，加50%乙醇30ml，搅拌均匀后，离心（每分钟3000转约15分钟），弃去上清液，再加50%乙醇30ml，搅拌，离心，弃去上清液，所得沉淀，在105oC干燥至恒重，即得供试品中所含蒙脱石的重量，计算，即得。

三氧化二铝取本品适量（约相当于蒙脱石1.0g），精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml，待作用完全(约放置1小时)，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上，残渣以热水洗涤3次，残渣待作二氧化硅用；滤液合并，置100ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml,煮沸3～5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当2.549的Al2O3.

二氧化硅取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中，先低温烘干后，再在800oC下炽灼2小时，放冷，精密称定。再将残渣用水润湿，加氢氟酸7ml(勿使用玻璃量器，并小心操作)与硫酸7滴，蒸干，800oC炽灼20分钟，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试品中含有SiO2重量。

【类别】止泻药。

【规格】3 g(每袋)

【贮存】密封，在干燥处保存。