饲料—粗灰分含量的测定—重量法
一 范围
本方法规定了饲料中粗灰分测定。
本方法适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料。
二 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
三 原理
试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分数表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。
四 仪器设备
4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2 分样筛,孔径0.45mm(40 目).
4.3 分析天平,感量0.0001g。
4.4 高温炉,有高温计且可控制炉温在550±20℃。
4.5 坩埚,瓷质,容积50mL。
4.6 干燥器,用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
五 试样制备
取具有代表性试样,粉碎至0.45mm(40 目)。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。
六 操作步骤
将干净坩埚放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称量。再重复灼烧,冷却、称量,直至两次质量之差小于0.0005g 为恒量。
称取2~5g 试料(灰分质量0.05g 以上),准确至0.0002g,置于已恒量的坩埚中,在电炉上小心炭化, 在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,然后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉, 于550±20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称量。再同样灼烧1h, 冷却,称量,直至两次质量之差小于0.0001g 为恒量。
7 结果计算
按下式计算粗灰分的质量分数:
X=100(m2-m0)/m1-m0
式中: m0──为恒质空坩埚质量,g;
m1──为坩埚加试料的质量,g;
m2──为灰化后坩加灰分的质量,g。
所得结果应表示至0.01%。
8 精密度
每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;
粗灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5%。
9 参考文献
GB/T 6438-92 饲料中粗灰分的测定方法
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