楼主: 任俊霖

饲料原料的掺假与识别——家底

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发表于 2010-11-5 15:43:09 | 显示全部楼层
饲料原料掺假检测(华中农大)
一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序
(一)饲料原料掺假现状
国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以价格优惠送货上门看样订货回扣等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。
(二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式
1
.饲料原料掺假、使杂、伪造的含义
1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。
2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。

3)伪造:指以伪代真,名实不符。

2
.饲料原料掺假、使杂、伪造的形式

1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。
2)替代:以它物部分或全部替代原物者。

3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。

4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。

(三)饲料原料掺杂的检测程序
确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。
1.调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。
2.购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。
3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。
二、饲料原料品质检测与鉴别方法
(一)一般鉴别法
   
饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。
1.视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原因外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。

2.嗅觉法:原料因发酵、腐败,可导致蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。

3.触觉法:指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质优良。

(二)物理性鉴别法
1
.容重测定:一定体积的原料都有一定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。
2.比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例

(1)饲料中有机与无机物质分离时,浮选液可选四氯化碳。上浮者为有机物,下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重,即可计算出两者的大致比例。

(2)骨粉中肉骨分离,也可选用四氯化碳。上浮者为肉粉,下沉者为骨粉。

(3)玉米粉中分离玉米芯粉时,一般可选比重1.439的浮选液。上浮者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。

(4)棉籽粕中棉籽壳分离时,可选用比重1.438的浮选液,上浮者为棉籽壳,下沉者为棉仁粕。

(5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时,可选比重1.326的浮选液,上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入四氯化碳,则上浮者为鱼肉(极少量水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。

(三)快速点滴试验
   
快速点滴试验是指利用饲料的某些特性,或者通过与化学试剂发生某种特定反应,以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。该法具有快速、准确、不需特殊设备,适合于现场操作等特点。
三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定
(一)鱼粉的掺假检验
A
.物理方法:
1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。
标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。

鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。

2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。

3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。 另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20放入小烧杯中,加10生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。

4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。

5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。

B
.化学方法:
  • 鱼粉中掺入植物质的检测

凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。
木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。

检测方法:

取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘碘化钾(KI)溶液(取K16g100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。

取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。


2
.鱼粉中掺入血粉的检测
血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。
检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。

3
.鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测

1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。
检测方法:

(方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静置20min?? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称KI5g5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。

(方法二)指示剂观察脲酶活性法:

a)
10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2--3滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2--3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。在40--50水浴上加热1--2min,静置5min。若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时,可用下法检测。取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中,其中一只加入少许生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60--70恒温水浴锅中3min,再滴加2--3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。

b)
称取被检鱼粉2--3g250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。置40--50水浴锅内温热30min(温度不宜超过45,否则脲酶失活)。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。

(方法三)滴定法测定尿素酶的活性;

(方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与α-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。

检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。取上清液3ml50ml三角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10gα-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。

2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否含有双缩脲。

检测方法:称取被检鱼粉2g20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,再加1.5%CuSO41ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。
  • 鱼粉中掺入皮革粉的检测

皮革粉中铬经灰化后部分可变成Cr6+Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬即可检出。
检测方法:取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中,炭化后入茂福炉灰化。冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有皮革粉掺入。

注:上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。
  • 鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测

禽粪中含有尿酸,若饲料中混入或掺入禽粪,则可通过检测尿酸确认。
检测方法:少许被检样于蒸发皿中,加入1+1硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样外围呈红褐色。为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。
(二)伪劣玉米蛋白粉的识别
1
.伪劣玉米蛋白粉的组成及危害
真正玉米蛋白粉为:湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白质等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。
     
制假分子就是利用常规检测上不足来制造假玉米蛋白粉,一般假货的组成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅下降。


2
.伪劣玉米蛋白粉的识别方法
假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。
1)样品在水中的溶解情况:纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈昏浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)

2)玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况:将约5g的样品放在烧杯内,加50mL水,搅拌片刻,再慢慢加入10mL稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15mL,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显变化。

3)玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。

检验方法:取0.1~0.2g样品于干燥的50mL烧杯内,约加1mL变色酸(1gL浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10mL水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。

4)显微镜检查:将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于20mL烧杯内,滴加约0.5mL变色酸(1gL浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10mL,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。

5)玉米蛋白粉中掺尿素的测定

(方法一)50玉米蛋白粉,加200mL蒸馏水震摇2分钟,静止30秒,三层滤纸过滤,取20mL放入50mL三角烧杯中,加入1molL的氢氧化钠溶液10mL,再加入黄豆液数滴,静置2-3分钟,加奈斯勒试剂3滴,如试样中有黄褐色沉淀生成,则表明有尿素存在。
(方法二)取方法一中滤液20mL,加黄豆粉少许,再加入甲醛红溶液3滴,在70的水浴中加热2-3分钟,如出现较深的粉红色表明有尿素存在。

6)玉米蛋白粉中掺铵盐的测定:同测掺尿素方法一基本相同,只是不加黄豆液,如有黄褐色沉淀产生,则含铵盐。把含有铵盐的蛋白粉溶液用硝酸银和氯化钡溶液滴定,如有白色沉淀产生则初步判定有氯化铵和硫酸铵。

7)用1+1的盐滴定玉米蛋白粉,如产生暗红色,则有不明物存在,再进行下一步的化验判断。
(三)掺假豆粕的鉴定
1
.外观鉴别法
指人用感觉器官对饲料的外观形状、颗粒大小、颜色、气味、质地等指标进行鉴定。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色或淡褐色,色泽一致,偶有少量结块,闻有豆粕固有豆香味,如果颜色金黄、颗粒均匀,有豆香气味的是好豆粕。反之,如果颜色灰暗,颗粒不均,有霉变气味的,不是豆粕,而是掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色泽不一,结块多,剥开后用手指捻,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,掺杂量大的则无豆香味,如果将假豆粕粉碎后,再与豆粕比较,色差更是显而易见,真品为浅黄褐色,在粉碎过程中,假豆粕粉尘大,装入玻璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。而纯豆粕则无此现象。

2
.外包装鉴别法
颗粒细、容重大、价格廉,这是绝大多数掺杂物所共同的特点,饲料中掺杂了这类物质后,必定是包装体积小,而重量增加。

3
.水浸鉴别法
取需检验的豆粕25g放入盛有250mL的玻璃杯中浸泡2-3h,然后用木棒轻轻搅动,若掺假可以看出分层,上层为豆饼,下层为泥沙。

4
.显微镜检查法
取待检样品和纯豆粕样品各一份置于培养皿中,并使之分散均匀,分别放于显微镜下观察:纯豆粕外壳的表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点。另外玉米粒的颜色也比豆仁深,呈桔红色。

5
.碘酒鉴别法
取少许豆粕放在干净的磁盘中,铺薄铺平,在其上面滴几滴碘酒,过6分钟,其中若有物质变成蓝黑色,说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等。

6
.容重测量鉴别法
饲料原料都有一定的容重,如果有掺杂物,容重就会发生改变,因此,测定容重也是判断豆粕是否掺假的方法之一。具体方法为:用四分法取样,然后将样品非常轻而仔细地放入1000mL地量筒内,使之正好到1000mL刻度处,用匙子调整好容积,然后将样品从量筒内倒出并称重,每一样品重复做3次,取其平均值为容重,一般纯大豆粕容重为594.1—610.2gL,将测得的结果与之比较,如果超出较多,说明该豆粕掺假。

7
.生熟豆粕检查法
饲料应用熟豆饼做原料,而不用生豆饼。因为生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响畜禽适口性及消化率。
(方法一)试纸法:生豆饼含脲酶,可分解尿素成氨,使溶液呈碱性。故观察红色石蕊试纸是否变蓝即可检测出大豆饼粕的生熟度。

检测方法:取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中,加被检粉料豆饼粉0.1g,再加蒸馏水100ml,加塞在45水浴锅上温热1h。然后取红色石蕊试纸一条,浸入上述溶液中,若试纸变蓝,说明豆饼生,不变,说明豆饼熟。

(方法二)酚红法:生大豆饼粕中含有脲酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液pH值偏向碱性,从而使酚红指示剂由黄变红(酚红指示剂在pH6.4~8.2时由黄变红)。

检测方法:取细度40目以上被检豆粕0.2g入三角瓶中,加0.02g尿素和1~2滴酚红指示剂(0.1g酚红溶入100ml95%乙醇中)。再加20~30ml蒸馏水,振摇后观察溶液由黄变红时间。一般10min以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断标准是:

1min
内显红色者表示脲酶活性很强(豆粕生);

1~5min
内显红或粉红色者表示脲酶活性强(豆粕生);

5~15min
内显红或粉红色者表示脲酶活性弱(合格粕);

15~30min
内显红或粉红色者表示脲酶无活性(过熟粕)。

(方法三)尿素苯酚磺试剂法:该法是指在指示剂苯酚磺(尿素苯酚磺指示剂应呈明亮琥珀色,若呈橘红色,用0.2mol/L H2SO4调整。该液最好现配现用。)存在的条件下,以尿素转变成氨的多少及显色度,定性测定豆粕中脲酶活性,进而确定豆粕生熟度的一种方法。

检测方法:取粉碎豆粕粉少许,均匀地平铺于表面皿中。用滴管吸取尿素苯酚磺指示剂(1.2g苯酚红溶于30ml0.2NnaOH溶液中,用蒸馏水稀释至300ml;加入90g尿素,溶解后再用蒸馏水稀释至2000ml;加70ml0.2NH2SO4;稀释至3000ml)浸湿表面皿上的被检样,5min后观察结果:

无任何红点出现,再放置25min,若仍无红点出现,说明被检饼粕无脲酶活性,饼粕加工过熟。

有少数红点,或表面被25%~50%红点覆盖,说明豆粕脲酶活性弱,饼粕可用。

表面75%~100%被红点覆盖,说明脲酶活性很强,饼粕生,需加热处理才可用。

(方法四)氨溶解指数(NSI)法:NSI是指水溶性氮占总氮量的百分率。该法可采用水浴振荡提取试样后,通过凯氏定氮法定量测定。

(方法五)蛋白质溶解度(PS)的测定。

(四)磷酸盐的鉴别

常见的造假及鉴别方法有:

1
.用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙
磷矿粉是磷矿石磨成的细粉,灰白、黄棕或白色,含氟量较高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白错)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料级磷酸氢钙与稀酸反应平稳,无气味,无沉淀。

2
.用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙
石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应,而反应时放出大量汽泡。反应越激烈,汽泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。

3
.磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙
在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的母的是降低其含氟量,掺假后色泽偏灰暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50%以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在。

(五)氯化胆碱的真伪鉴别
氯化胆碱为B族维生素(VB4)的一种,常见的有纯品,70%水剂,50%及60%粉剂四种,其中以粉剂常见,但掺假严重,质量问题最多,用国标GB10818-89(以下简称国标法)检测,并不能识别真伪,测定出的含量液不能真实的反映内在的品质。特别是氯化胆碱中间产物——三甲胺的残留物。
1
.感官判定

氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色(视载体不同而不同)干燥的流动性粉末状颗粒,具有很强的吸潮性,有特殊的臭味而不是氨味。但是,吸收空气中的二氧化碳和水,能方放出氨臭味,应注意。
2
.化学方法判定(主要是前三种):
1)银量法:按GB10818-89(国标法)测定。

2)非水滴定法:称取105烘干2h的样品约1g100mL干燥的容量瓶中,加甲醇80mL,振荡15min后用甲醇定容,摇匀,经干过滤,吸取滤液25.00mL于三角瓶内,沸水浴上蒸干,加冰乙酸40LmL溶解析出物,加5mL乙酸酐,5mL乙酸汞,结晶紫指示剂2滴,用高氯酸标准溶液(0.1molL)滴定至溶液呈纯蓝色,同时做空白。

氯化胆碱含量(%)=139.63×c×c-c0)/
m
3)定氮法:称取样品约3g250mL干燥的具塞三角瓶中,加水100mL,振荡15mim,干过滤,吸取滤液10mL,按凯氏定氮法测定其总含氮量N总,另取10mL滤液于消化管内,加水20mL,加氢氧化钠50mL400gL),用100mL10.6%硼酸溶液做吸收液,蒸馏7min,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴,用盐酸标准溶液(0.1molL)滴定至浅红色,求出含氮量
N1
氯化胆碱含量(%)=(N总-N1×139.614.0=(N总-N1
×9.97
三甲胺盐酸盐的残留量(%)=N1×139.614.0
N1×6.83
4)四苯硼钠法:称取样品约1g100mL的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,精确量取10mL100mL烧杯中,加20mL水,1滴三氯化铝(10%),20mL四苯硼钠(2%,优质纯四苯硼钠2g,加水溶解稀释到100mL,加20.5molLNaOH摇匀放置24h,过滤。该溶液保质期5天),不断振摇30min,用预先烘干称重的坩埚过滤,现洗涤烧杯四次,每次10mL左右,并将滤液一并过滤,将沉淀在105烘干2h,取出放入干燥器中冷却,称重。

氯化胆碱含量(%)=沉淀质量(g×329.8/样品质量(g

5)雷氏盐重量法:先将样品放入105干燥箱中干燥至恒重,准确称取1g,置于100mL容量瓶中,加水70mL,反复振摇,然后在约80水浴中加热15min,取出在电动振荡器上振荡20mon,然后用水定容至100mL,过滤吸取10mL滤液至100mL高脚烧杯中,在冷浴中冷却到5以下,加15mL雷氏盐溶液[雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)甲醛溶液:2%(mV,不时搅拌反应30min,再让沉淀静置陈化15min,然后将沉淀定量移入事先在105烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽率,再用水洗涤沉淀34次,每次用水10mL,将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入烘箱中,1052h,称重。

氯化胆碱含量(%)=(m2 m1)/
m0×3.3045
式中: m0——样品质量,
g
m1——
已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量,
g
m2——
烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量,
g
3.03045——
换算系数

注意:在合成氯化胆碱过程中,其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1%,用非水滴定法测定时,氯化胆碱的含量就会升高1.4%,与氯化胆碱真实含量偏差更大。掺入硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮法测定。
(六)肉骨粉掺假检验

1
.一杯白开水,可检出羽毛粉、鸡腿皮粉
用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中,占四分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满,加以搅拌,随着水蒸汽的上升,有经验的检验人员,可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的问道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异味,出现像开水烫死鸡时的味道,说明产品中含有大量羽毛粉或者鸡腿皮粉。

2
.一杯白开水可检出玉米胚芽粕
闻完后,稍放一会,玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部,如有的产品出现分层,且上层漂浮物在段时间内不沉淀,一般为玉米胚芽粕较多,但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮,而是沉淀下去,这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液,若溶液立即变为深蓝至蓝黑色则说明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17%左右,所以产品中的粗蛋白含量就不能达标,从而确定产品可能是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。

3
.快速定性分析尿素(无机氮)
利用杯中水过滤后,将清水放入透明杯中,加少许黄豆粉,点甲酚红变红为尿素(没有尿素的产品不变色),但此产品中可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的方法进行鉴别,只能用分析氨基酸的方法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是否平衡,才能确定。用水洗蛋白的检测方法无效,因为此物质不溶于水。

4
.蛋白精的检测(无机氮)

镜捡法:由于蛋白精不溶于水,通过测真蛋白无法确定它是否存在,进行氨基酸平衡分析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司可能做到的,利用镜检简便易行,快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过10目筛,然后,用筛下去的部分放在培养皿中,在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄色或白色粉末,在显微镜下表现为大小不一,形状不规则的颗粒。特征是用探针头一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。

5
、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉
羽毛粉,完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征,即使在显微镜下也很难辨认。但由于水解设备存在少量死角部位及其它原因,一般水解羽毛粉样品中往往有些未彻底水解的羽毛,这些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕迹,如羽毛杆水解不彻底,在显微镜下是不规则管状,中间透明。有的小羽枝上有分叉,水解彻底的羽毛粉镜检时在立体显微镜下若发现了碎玻璃样小粒,应在生物显微镜下仔细搜索,以找出生羽毛粉的痕迹。一旦查出,说明羽毛粉含量很大。
鸡腿皮,在立体显微镜下鸡腿皮成片状,卷曲,而肉粉和肉骨粉是颗粒状。尽管二者颜色接近,但镜下根据性状还是很容易鉴别的。


6
、镜检猪毛粉和羊毛粉
猪毛粉在显微镜下成圆柱段状,长短基本一样,主要是由于加工时用同一型号的锣底形成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本一样,但较细,毛软,出管状外,个别有弯曲形。

7
、五分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉
蹄角粉在显微镜下成结晶块,半透明,棱角分明,很容易分辨。(皮粉、皮革粉)镜检既方便又快捷,也是省钱的方法。不但对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测,而且对所有饲料原料都能检测,特别时对微量元素的检测,但镜检法需要在专业技术人员指导培训下才能办到。需要学习一到二天,经过反复实践才能掌握。
(七)油脂的掺假检验
1
.植物油的掺假鉴别
1)大豆油的掺假识别
H2SO4反应:取浓H2SO4数滴滴于白瓷反应板上,加入待测油液2滴,显棕褐色者为真品大豆油。
显色反应:取被检油5ml入试管中,加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸钾溶液,振荡后呈乳浊状,若此时该液显柠檬黄色则为真品。

掺入米汤者,可用碘碘化钾试剂检查,油液有蓝色出现。

2)菜籽油的掺假识别

浓硫酸反应:同大豆油的鉴别。
掺入棕榈油鉴别:菜籽油凝固点低(-10~-12)而棕榈油凝固点高(27~30)。

菜籽油、花生油掺入0.5%桐油的检测:取混匀试样1ml入试管中,沿管壁加入1%三氯化锑三氯甲烷液1ml(溶1g三氯化锑入100ml三氯甲烷的烧杯中搅拌,必要时微热溶解,若有沉淀可过滤)使管内溶液分为两层,在40水浴中加热8--10min,若掺有桐油,两界面出现紫红至咖啡色环。
3)大豆油、棉籽油掺入桐油的检测:取混匀试样5--10滴入试管中。加2ml石油醚溶解(必要时过滤),在溶液或滤液中加1g亚硝酸钠。再加1ml5mol/LH2SO427.5mlH2SO4边搅拌边倒入72.5ml蒸馏水中。混匀)摇匀后静置。若掺入1%桐油,溶液呈混浊状;若掺2.5%桐油,则有絮状团块析出,且初呈白色,放置后变为黄色。也可在白瓷板上加被检油数滴,加浓硫酸1--2滴,若有桐油存在,则会出现深红色并凝成固体且随颜色的同时加深,最后变成炭黑色。

4)植物油掺入矿物油的检测:取油样和已知矿物油各一滴,分别滴在滤纸上,放滤纸在荧光灯下照射,若有天青色荧光出现,说明植物油掺有矿物油。

5)植物油掺入蓖麻油的检测:取六滴被检植物油分别滴在白色瓷点滴板中,前三滴被检油滴浓硫酸各一滴,后三滴被检油滴硝酸各一滴。若前者呈现淡褐色,后者呈现褐色,均说明掺有蓖麻油。

2
.动物油的掺假检测

1)掺水检测:春、夏、秋季可取一根比油桶略长的玻璃管,用拇指堵住一头插入桶底,放开拇指,然后再堵住,拔出,若玻璃管底部有水柱,说明油中掺有水。冬季,以同法插入玻璃管,但插入时用力要均匀,如遇到突然变硬,停止插入,取出玻璃管,在桶外与桶相比,以观察插入多少,若玻璃管未插到桶底,则说明桶底有水结冰。
2)掺盐检测:从桶底取少许动物油于试管中,加2~3ml蒸馏水,加热至沸1~2min,过滤。滤液中加几滴硝酸银溶液,若产生白色沉淀,说明掺盐(口尝有碱味也可证实)。

3)掺面粉检测:按上法制取溶液,在滤液中滴入几滴碘碘化钾溶液,若溶液变蓝,证明掺有面粉。
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发表于 2010-11-5 15:49:16 | 显示全部楼层
本帖最后由 songjs2101 于 2010-11-5 15:50 编辑

新蛋白饲料原料的甄别
由于疯牛病、口蹄疫、禽流感等在世界不同地区发生,肉骨粉的使用受到很大限制,加之鱼粉资源日渐紧缺等原因,饲料界人士都在寻找新蛋白质饲料资源。但当一种新蛋白饲料资源出现时,应该对它进行仔细审查。首先要问来源,要弄清其主要营养价值,生产过程中是否附带进了有害物质等等。特别要经过显微镜检查,看看与产品介绍是否一致,然后再去做化学分析和饲喂试验。近来销量很大的味精渣米蛋白粉磷脂强化膨化大豆脱毒棉仁蛋白粉等等,很多通不过上述审查程序,下面就此分别剖析。

1
味精渣
目前大量销售的味精渣,是一种浅咖啡色、流动性好、没有粉尘、粗蛋白质含量30%~40 %的粉粒产品,其粗纤维、灰分、钙含量也较高,售价2000/t。据说这是味精生产的副产品。味精一般是用淀粉发酵生产的,提去味精后的渣含菌体蛋白及部分未提尽的谷氨酸,干燥后的产品呈灰褐色,为无定型粉,有粉尘,粗蛋白质含量一般大于50%,粗纤维、灰分、钙含量都不高。该产品的产出量并不多,而目前大量销售的味精渣用显微镜一看就知其是一种假冒产品。镜下可观察到该产品是以稻壳粉加上石粉粘合、干燥后制成的小粒状物(这是一种专用设备加工的,有时除稻壳粉外,还会用一部分麦麸,其颜色可以变化)。至于粘合材料,经检验氨基酸后发现是用的味精废液,其粗蛋白质中8%左右来自谷氨酸,其余都是非蛋白氮。

2 蛋白粉
大米蛋白粉与玉米蛋白粉来源类似,均为生产淀粉的副产品,正常大米蛋白粉是浅灰色的。由于用大米生产淀粉的量远没有用玉米生产淀粉的量大,所以大米蛋白粉的货源很少。近来从过去没生产过大米蛋白粉的地方,一个月能发出一二千吨米蛋白粉,标明粗蛋白质含量55 %~60%,售价2600/t。取样用显微镜一看,主要组分为破碎的粮谷及糠教、砂土等,外观呈鲜亮的浅黄色,明显是合成色素的效果。用氨基酸分析仪测定米蛋白粉的氨基酸总量只有10%左右,其余粗蛋白质均是用非蛋白氮充数的。蛋白质存在于大米中的量很少,是分散在组织细胞中的,如果得到50%蛋白质的产品,必须有一个提取、浓缩的过程。在体视显微镜下看一定是无定型状态,而不是粮谷、糠麸的组织细胞。

3
磷脂强化膨化大豆
一年前冒出这样一种原料,包装印制很好,而且有品牌,标明的粗蛋白质含量和售价均与膨化大豆差不多。据称是为了优待饲料厂奉送了磷脂。其实,用显微镜一看便明白了,就是用前述的专用设备,将稻壳粉、麦麸、石粉加上脲醛聚合物(即蛋白精)配上颜色制成的小粒,掺一部分大豆粕,再添加菜籽油混匀而成。其氨基酸总量一般不到20%。

4
脱毒棉仁蛋白粉
这个产品号称是“XXXX”最新科研成果,其实“XXXX”是国内一家经常上电视广告的电脑软件开发商,与饲料原料毫不相干。这种脱毒棉仁蛋白粉为鲜亮的浅黄带点苹果绿色,明显使用了化学合成色素。显微镜检查时可看到该产品主要是粉碎谷类后的下脚杂物,掺有少量棉籽粕,添加有色素。其粗蛋白质含量主要来自于添加的各种非蛋白氮。正常棉籽加工产品(无论去壳多少),其副产品中一定可以看到色腺体或色腺体残迹。棉仁原本含油很高,不用说经机械榨油,就是经溶剂提油后都有明显的挤压或加热回收溶剂的效果存在,而该产品却看不出来。

总之,大多数假冒伪劣新蛋白饲料原料都可以借助显微镜鉴别清楚。由于利益驱使,目前植物类蛋白饲料原料掺假大大增加,不少掺假技巧又花样翻新。例如,过去茶籽饼粕、乌桕饼粕掺进棉籽粕、菜籽粕的案例一年遇不到几回,而现在这些只能肥田的茶籽饼粕、乌桕饼粕被掺入棉籽、菜籽饼粕中了。甚至在棉籽、菜籽粕中掺蓖麻籽粕的也不时见到。

至于玉米蛋白粉,有很多用户经常委托我们做显微镜检查,笔者觉得难度很大。建议他们做粗蛋白质、氨基酸分析,因为玉米蛋白粉的掺假技术很成熟,在玉米蛋白还没干燥之前就可以加入填充物。根据买方的检验习惯,非蛋白氮加入情况是变化的。如果买方只测粗蛋白质,那么加尿素即可;如果要测真蛋白(用水洗),则加脲醛聚合物(蛋白精不溶于水)。如果买方要测氨基酸,掺假者就要看你对玉米蛋白粉氨基酸结果理解得透不透。玉米蛋白粉的氨基酸总和与鱼粉不同。鱼粉的氨基酸总量达粗蛋白质含量的90 %即可认为合格。而大多数实验室测玉米蛋白粉的氨基酸总量要高于粗蛋白质数值很多。例如粗蛋白质含量为60%的玉米蛋白粉,其氨基酸总量可以达到64%。如果你误认为只要像鱼粉等大多数蛋白饲料原料一样,达到粗蛋白质含量90%即可,掺假者就会卖给你粗蛋白质为60%的玉米蛋白粉,其中有大约10个百分点是非蛋白氮。千万不要以为掺假者会怕麻烦,要知道有不少人用专门的设备把稻谷壳粉、花生壳粉加上石粉,配上色素,制成小粒,再加入到价格并不高的麦麸中去冒充新蛋白饲料原料。只要有利润,什么麻烦都不怕。

饲料企业的平均利润率在下降,如果不控制好原料的质量,后果是严重的。投入的成本,最终不能通过养殖效益体现出来,整个环节都会出问题。饲料加工企业要警惕新蛋白饲料,对各种饲料要用显微镜检测审查。

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发表于 2010-11-5 15:52:15 | 显示全部楼层
本帖最后由 songjs2101 于 2010-11-5 16:33 编辑

动物性原料的掺假识别
一、鱼粉的掺假识别
鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粕、芝麻粕、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查方法如下:
1、感观检查法
优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等,细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差,掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差,掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
⑵ 嗅觉
优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭或腐臭味,掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉,有棉籽和菜籽味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油的鱼粉,有油脂味。
⑶ 触觉
优质鱼粉捻质地柔软具鱼松状,无砂粒感,劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感,手感较硬,质地粗糙磨手,如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。
2、显微镜检查
鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和磷的特征可以鉴别。
鱼肉镜下表面粗糙,具有纤维结构,类似肉粉,只是颜色浅。鱼骨为半透明至不透明的银色体,一些鱼骨块呈琥珀白色,其空隙呈深色的流线型波状线段,似鞭状葡萄枝,从根部沿着整个边缘向外伸出。鱼鳞为平坦可弯曲的透明物,有同心圆,以深色和浅色交替排布。鱼鳞表面有轻微的十字架,鱼鳞表面碎裂,开成乳白色的玻璃珠。
烧鱼粉
鱼粉长期堆放,通过空气氧化而正行燃烧,呈褐色,从镜下看不到油星,且颗粒碎小,鱼骨由半透明的银色体变为黄褐色的半透明体,鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。
鱼粉掺假的显微镜的检查:
⑴ 掺菜籽粕
鱼粉中掺菜籽粕镜下可看到菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有不柔软的半透明白色薄片附着。菜籽的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。
⑵ 掺棉籽饼粕
鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红桲色,厚且硬,沿其边沿方面有淡褐色和深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多团圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是连在一起的。
⑶ 掺稻壳粉
鱼粉中掺稻粉可见具有光泽的表面,有井字条纺,并可见到茸毛。
⑷ 掺花生饼粕
鱼粉中掺花生饼镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条短纤维交织,外壳表面有突筋。
⑸ 掺芝麻饼粕
鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。
⑹ 掺大豆粉
鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物,豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐,白色海绵淀粉像水珠浮在块状物表面。
⑺ 鱼粉中掺麦
镜下可见淡黄色或棕色片状皮,皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。
⑻ 掺皮革粉
鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。
⑼ 掺水解羽毛粉
鱼粉中掺有水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴。似空心面,也可看见生羽毛。
⑽ 鱼粉中掺虾肉粉
镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状,半透明,少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球形颗粒,较硬,为虾肉粉中较易辨认的特征。虾须在镜下观察以断片存在,长圆管状,带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。
⑾ 掺蟹壳粉
鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为小的不规则几丁质壳的形状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。
⑿ 掺贝壳粉
鱼粉中掺有贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征。贝壳粉很硬,表面两面光滑,颜色依贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色,有些颗粒外表具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。
⒀ 掺海带粉
鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征,海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉的颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形状极不规则。
⒁ 掺血粉
鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐,颜色有紫黑色似沥状,或者颜色为血红色晶壳的小珠。
⒂ 掺肉骨粉
鱼粉中掺肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征,肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维,肌纤维较细,但相互联接,骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒。不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝,此外还可见毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。
3、化学检验
⑴ 鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验
方法1:将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度95%的乙硬度浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。
方法2:称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,即说明鱼粉中掺有锯末类物质。
⑵ 鱼粉中掺淀粉类物质的检验
可用碘蓝反应来鉴定。其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,再加碘2g)若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。
⑶ 鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验
可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断。其方法是:取试样10g放在烧杯中,加入2ml盐酸立即产生大量气泡,即为掺入了上述物质。
⑷ 鱼粉中掺入纤维类物质的检验
如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重。纯鱼粉含纤维量极少,通常不超过10%。
⑸ 鱼粉中掺入皮革粉的检验
方法1:取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜)。静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。
钼酸铵溶液的配制
称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,再加入35ml的浓硝酸即可。
方法2:取2g鱼粉样品,置于坩锅中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性,滴加数滴二苯基卡巴脘溶液,若有紫红色物质产生,则有铬存在,即说明鱼粉中有皮革粉
2N硫酸的配制
量取55ml浓硫酸,倾入有200ml左右的蒸馏水的玻璃烧杯中,再转入1000ml容量瓶中,稀释定容即可。
二苯基卡巴脘溶液的配制
称取0.2g二苯基卡巴脘,溶解于是100ml90%的乙醇中。
本测定方法的原理
基于皮革鞣制过程中,采用铬制剂,通过灰化后,有一部分转变为六价铬,在强酸溶液中,六价铬与二苯基卡巴反应,生成紫红色的水溶性二硫代卡巴腙化合物。
⑹ 鱼粉中掺羽毛粉的检验
称取约1g试样于2个500ml三角烧杯中,一个加入1.25%硫酸溶液100ml,另一个加入5%氢氧化钠溶液100ml,煮沸30分钟后静置,吸去上清液,将残渣放在50-100倍显微镜下面观察。
如果试样中有羽毛粉,用1.25%硫酸处理残渣在显微镜下会呈现一种子特殊形状,而5%氢氧化钠溶液处理后的残渣则没有这种特殊形状。
⑺ 鱼粉中掺入血粉的检验
取被检鱼粉1-2g于试管中,加入5ml蒸馏水,搅拌,静置数分钟后,另取一支试验,先加联苯胺粉末少许,然后加入1-2ml过氧化氢溶液,将被检鱼粉的滤液缓缓注入其中,如两液接触面出现绿色或蓝色的环或点,表明鱼粉中含有血粉,反之,鱼粉中不含血粉。
本方法如不用滤液,而用被检鱼粉直接缓缓注入溶液面上,在液面上及液面以下可见绿色或蓝色的环或柱,表明有血粉掺入,否则没有血粉掺入。
⑻ 鱼粉中掺尿素的检验
方法1:称取10g的样品于烧杯中,加入100ml蒸留水中,搅拌,过滤,取滤液1ml于点滴板上加2-3滴甲基红指示剂,再滴2-3滴甲基红指示剂,再滴加2-3滴尿素酶溶液,约以5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。
尿素酶溶液的配制
称取0.2g尿素酶,溶解于100ml,95%的乙醇中。
方法2:无尿素酶药品时,则可用此方法检查。取两份1.5g鱼粉于两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉的试管中出现较深红色,则说明鱼粉中有尿素。
方法3:称取10g鱼粉样品,置于150ml三角瓶中,加入50ml蒸馏水,加塞用力振荡2-3分钟,静置,过滤,取滤液5ml,于20ml的试管中,将试管入酒精灯上加热灼烧,当溶液蒸干时,可嗅到强烈的氨臭味。同时把湿润的PH试纸放在管口处,试剂立即变成红色,此时PH值高达近14.如是纯鱼粉则无强的氨嗅味,置于管口处的PH试纸稍有碱性反应,显微蓝色,离开管口处则慢慢退去。
⑼ 鱼粉中掺入双缩脲的检验
称取鱼粉试样2g,加于20ml蒸馏水,充分搅拌,静置10分钟,干燥滤纸过滤,取滤液4ml,于试管中,加6mol/l氢氧化钠溶液1ml,再加1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,溶液呈蓝色者鱼粉没有掺入双缩脲,若呈紫红色,则鱼粉中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大。
⑽ 依据常规检验结果鉴别鱼粉掺假
通过测定粗蛋白、纯蛋白、粗纤维、粗脂肪、粗灰分等项指标,可以准确识别鱼粉成分的真假。掺有尿素的鱼粉,因含有大量的非蛋白氮,所以粗蛋白值很高,而真蛋白质却很低,掺入蛋白原料后,真蛋白虽然很高,但脂肪和淀粉含量相对增加:掺入植物秸秆粉后,纤维含量增高:掺入风化土,灰分增加。
⑾ 纯/粗蛋白化值鉴别鱼粉掺假
⑴纯蛋白的测定原理
蛋白质与重金属盐类在碱性条件下,由于盐析作用而沉淀下来,而非蛋白氮则易溶于水,故可用热水溶性含氮化合物洗去,用凯氏定氮法测定沉淀物,即可得出纯蛋白的含量。若得出的纯/粗蛋白的比率小于80%,则可判断为鱼粉中掺这类非蛋白氮化合物。
⑵试剂
6%硫酸铜溶液:称取200gCuSO4加水溶解,并稀释至500ml.
25%氢氧化钠溶液:称取6.25g氢氧化钠,加水溶解,并稀释至500ml
0.05mol/L盐酸标准溶液
⑶仪器
半微量定氮仪
⑷测定步骤
精确称取鱼粉样品1g左右,置于250ml烧杯,加入100ml水(指去离子水,下同),于电炉上加热煮沸,加入25ml6% CuSO4溶液,再在搅拌下,缓缓加入25ml
1.25%NaOH溶液,摇匀,从电炉上取下,室温放置数小时,用11cm快速定性滤纸倾注法过滤,并用少量水多次洗涤烧杯和沉淀物,直至洗出液无SO4-2离子。于80
干燥箱烘至略潮,小心卷起滤纸成棒状,连沉淀物一起移入250ml凯氏烧瓶中,加入浓硫酸20ml,3.5gK2 SO4,摇匀,置电炉上小心加入50ml水,放冷,移入100ml容量瓶中,用少量水多次洗涤浇瓶,洗液并入容量瓶,再补水至刻度,蒸馏、滴定同粗蛋白测定。
⑸粗蛋白测定同国标法
二、水解羽毛粉的掺假识别
水解羽毛粉同鱼粉一样属高价产品,所含蛋白质优良,并具未知生长因子,所以掺假机会大,如掺石灰粉、玉米芯、生羽毛、禽内脏、头和脚及一些淀粉类、饼粕类物质,检查方法如下:
1、掺石灰的检查
可用盐酸法,取样品10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,即掺有石灰。
2、掺玉米芯的检查
可利用显微镜检查
如果在镜下可见浅色海绵状物,证明掺有玉米芯粉。
3、掺生羽毛、禽内脏及头和脚的检查
可利用显微镜检查来检查,掺生羽毛可见羽毛、羽干和羽片断、羽干片断有锯齿边,中心有沟槽。掺禽内脏、头和脚在镜下可见禽内脏粉、头骨和皮等,正常水解羽毛粉为羽干长短不一,厚而硬,表面光滑,透明,呈黄色至褐色。
4、掺淀粉类、饼粕类原料的检验
掺淀粉类原料可采用碘蓝反应来鉴别,方法同鱼粉掺定类原料的检验,掺饼粕类可利用显微镜镜检进行检查,方法同鱼粉。
三、血粉的掺假识别
血粉也同鱼粉、水解羽毛粉一样价高,蛋白质含量高,并具未知生长因子,常有掺假情况发生。一般掺有植物性原料,屠宰下脚料、胃内容物等,检查方法如下:
1、掺植物性原料的检查
可得用碘蓝反应及镜检,同鱼粉掺假检查。
2、拓屠宰下脚料、胃内容物等检查
利用显微镜镜检进行检查,如果在镜下可见毛、骨、肉等杂物,证明掺有上述物质,正常血粉像干硬的沥青块样,黑中透暗红或紫红色的小珠状,很易与之区别。
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发表于 2010-11-5 16:01:42 | 显示全部楼层
植物性饲料原料的显微镜检查
(付胡翠整理)
植物性饲料包括谷实类、豆类、农副产品类、曹子树实类、糠麸类、饼粕类、糟渣类等供私用的植物性物质。
用显微镜检查植物性饲料时,主要观察对象是果实类的皮层、胚、胚乳、果实附属部分,以及各种植物的茎、叶、根等。组成植物性饲料的主要成分有纤维素、木质素、淀粉、果胶质即蛋白质、脂肪等。
一、稻谷、稻壳粉、统糠、米糠、米糠粕
1、感官及镜检
稻谷由糙米及稃壳而部分构成。包裹着整个籽粒的稃称为稻糠(稻壳粉),籽粒即位糙米。
糙米由皮层、胚乳、及胚三部分组成。
米糠有不同种类。一般小型碾米设备将壳与糙米皮层一次脱下,这种米糠中包含有稻壳、糙米皮层及部分细米,称为“一机米糠”(统糠)。现代化碾米设备先将稻壳脱去,再拨去糙米皮层,这种米糠主要有糙米和皮层组成,含细碎米,称为“二机米糠”我们用作原料的米糠即位此种米糠,此种米糠中含有少量稻壳,但不能太多。稻壳的显著特征是碎片一面色浅光滑,一面为纵横有序的突起。
米糠粕又称脱脂米糠,是米糠脱掉脂肪后的产物。
1.1品质判断
1.1.1全脂米糠品质判断
1.1.2全脂米糠应色泽新鲜一致,气味正常,不可有酸败味。
1.1.3全脂米糠的成分随所有原料而异,影响最大的是水分含量。
1.1.4全脂米糠的品质受糙米精制的程度影响也很大。可从稻壳及碎米量作大至判断。稻壳含量太大有掺假嫌疑,应作进一步鉴定。
二、小麦、次粉、麸皮
1、感官及镜检
小麦籽实为不带内外稃的颖果,粒卵圆或椭圆,顶端生有茸毛,称麦毛。背面光圆隆起,腹面较平,中央有一内陷的纵沟,称腹沟,腹沟两侧叫果颊。
由于种皮内含色素不同,小麦有红、白之分;按籽粒质地以可分为软质小麦和硬质小麦。
小麦籽实由皮层、胚乳和胚组成。
麦麸是磨制面粉时分离出来的小麦外皮,向内一面附有胚乳部分。
小麦尾粉(次粉)是磨粉尾部下脚、细小麦麸、麦胚等组成。
小麦产品可以由白色到棕色,由细粉到粗粉或者大量薄片状、这取决于其中淀粉和麸皮的相互比例与品种,麸皮比例越大其颜色就越深。
小麦产品中总是伴随着不同数量、不同大小的麸皮。麸皮由浅黄到浅红棕色,粗糙,表面有细致纹,部分顶端有簇毛,肉眼看麸皮由二层,用镊子可以分开,其中一层色深些。麸皮内面粘有白色闪亮的淀粉粒。
1.1品质判断
1.1.1麸品质的判断
1.1.2色泽新鲜一致,无发酵、霉变、结块及异味、易嗅;
1.1.3水分影响较大;
1.1.4易生虫,应特别注意;
1.1.5可能掺石粉、贝壳粉、花生壳粉、小米糠、稻壳粉、砂土等应注意鉴定。
1.1.6次粉品质的判断
1.1.7色泽新鲜一致,无发酵、发酸、发霉、无结块、发热现象,无生虫等。符合当地安全水分;
1.1.8次粉中麸皮含量越多,品质越差。
1.1.9可能掺石粉、贝壳粉、花生壳粉、小米糠、稻壳粉、砂土等应注意鉴定。
三、大豆、豆粕
1、感官及镜检
大豆种子一般是椭圆、圆形形状由种皮和胚(包括子叶、胚芽、胚茎和胚根)组成。种皮较薄(约占种子重量的8%),色泽有黄、青褐、黑、花等多种。种皮一侧有一个明显的脐,脐的颜色依品种而异,脐的上部有一凹陷小点。脐的下端有一小孔,称为珠孔,发芽时胚根从此伸出。种皮内是二片子叶(约占种子重量的90%)。
豆粕是大豆用溶剂提取油脂后得到的碎粉,其脂肪残留较低。
立体显微镜下:大豆产品中所含种皮很容易确认,上有似针刺般的小孔,可作为大豆的特征。内表面色白至淡黄,呈现多孔海绵状。在饼粕粉中大豆种皮往往成卷状。
种脐为较坚硬的斑块,长椭圆形,颜色从黑到棕色,中间有裂纹,边缘一圈隆起。
浸出粕一般为扁平小片,形不规则,易碎。豆仁表面无光泽,基本不透明。
1.1品质判断
1.1.1豆粕色泽新鲜一致,无发霉、结块及异味、易嗅等;水分适合本地安全储藏。
1.1.2豆粕不应有焦化或生豆味。
1.1.3可依据豆皮的多少大致判断豆粕品质的好坏。
四、油菜籽、菜子粕
油菜籽是一种重要的油料。其提油后饼粕是有价值的蛋白质饲料资源。
油菜可分为三大类型:白菜型、芥菜型、橄榄类型。
白菜型:该型籽粒大小不一,无辛辣味,种皮红褐色。
芥菜型:种子小,有辛辣味、具有芥菜的典型香气,种子表面有粗网状结构。
橄榄型:种子较大、微辣、呈灰黑色,表面网状结构较细。
菜粕是油菜籽提油后的产物。
在立体显微镜下菜籽饼粕中的菜籽壳显而易见,呈暗红或深褐色小片,常卷曲,表面可见网状结构。
菜粕品质主要从下面几个方面来判断:
1.1不能有酸味及其他异味,也不能发霉、结块、外观要新鲜。同时水分较低,适合安全储存及使用。
1.1.1种皮多少决定品质的好坏,种皮越多品质就越差。
1.1.2是否有焦糊味及焦状颗粒。
1.1.3芥子苷含量高低。
五、花生、花生粕
花生仁主要供人食用,经提油后的饼粕可作饲料。
花生荚壳呈稻草黄色。质地酥松,易折断,内面平滑,外面具不同大小、深浅、疏密的网状凹陷。花生仁由种皮和胚组成。种皮有淡桔黄色、淡红色、紫红色等。种皮很薄,干燥时易剥离。
用显微镜鉴定花生粕时主要依据其种皮的存在。
花生粕品质主要从以下几个方面判断:
1.1注意气味的检查,花生粕有特殊香味,不应有酸味及哈味。色泽新鲜一致,无霉变。同时水分适于储藏与使用。
1.1.1花生壳的混入量对成分影响最大,可依据花生壳的多少大致鉴别品质,壳越多品质越差。
1.1.2不可有焦糊颗粒。
1.1.3花生粕易感染霉菌,特殊情况必须做黄曲霉素的检验。
六、棉籽、棉粕
1、感官及镜检
棉籽呈不规则梨形,有暗褐色面坚硬的外壳,表面覆盖着纤维毛,棉仁为白色,其间分布有散在暗红色小点,是含棉酚的色腺体。
棉籽提油前一般经脱绒工序,有时还加脱壳工序。
棉纤维、棉壳是确定棉籽饼粕存在得能够主要依据。棉纤维卷曲着黏附在壳上或包埋在粉块中。棉籽壳较厚,内外表层有小凹陷,壳的断面可见五层不同色泽的组织结构。籽仁碎粒呈棕黄色,偶然可见微红色腺体残迹。
1.1品质判断
1.1.1棉粕应新鲜一致,无发酵,腐败及异味,亦不可有过热的焦味。
1.1.2棉粕通常以金黄色品质较佳,发黑品质较差。
1.1.3棉粕含棉壳和棉纤维多少直接影响质量,比例越多品质越差。根据比例可大致判断品质。
1.1.4棉粕感染黄曲霉素可能较高,必要时可做黄曲霉素检验。
1.1.5棉酚含量是判断品质的重要指标。
七、玉米、玉米皮、DDGS、玉米麸、玉米胚芽粕
1、感官及检验
玉米多为淡黄色和金黄色,也有少数为白色,形状为牙齿状,略具玉米特有的甜味。立体显微镜下,正面观察可见清晰的胚芽区,背面皆为胚乳,可端面上附有颖片,粉碎后玉米皮薄且半透明,内表面常附有淀粉,角质淀粉为黄色,半透明,较硬;粉质淀粉为白色,不透明,较软,镜下还可见漏斗状帽盖和质轻而薄的红色片状颖花。
玉米皮多为淡黄色和白色片状及屑状物,体视镜下可见大量玉米皮,另也可见少量淀粉及其它玉米成分。
DDGS(玉米酒精粕)为玉米发酵生产酒精后的产品,其颜色为黄色,具有酒精气味,主要特征是玉米皮,体视镜下观察玉米皮薄且半透明。
玉米麸是湿法生产淀粉或玉米糠浆时,原料玉米除去淀粉、蛋白精粉及胚芽后所剩的产物干燥而成。玉米麸为淡黄色直至褐色,似玉米烤过并混合发酵的玉米味道,尝之略酸,片状、粗碎、细碎屑均有。体视镜下可见明显见玉米种皮的条纹,为金黄色。
玉米胚芽粕为玉米湿法制造玉米淀粉或玉米糖浆时,在脱胚过程中分离出玉米胚芽,玉米胚芽经提油、干燥后的产品。玉米胚芽粕为淡黄色至褐色。具有新鲜油粕味,为粉状或碎片状。体视镜下观察具油腻感,黄棕色,同时可见玉米种皮特征。
1.1品质判断
1.1.1玉米品质判断
1.1.1.1水分适于储存和使用。
1.1.1.2自立整齐一致,新鲜、无发酵、变质、霉变、结块、异嗅异味等。
1.1.1.3容重、杂质等符合规定。
1.1.1.4热加工不能过度,不能粉化。
1.1.2玉米皮品质判断
1.1.2.1水分适于储存和使用。
1.1.2.2新鲜、无发酵、变质、霉变、结块、异嗅异味等。
1.1.2.3玉米皮的多少是影响品质的重要因素,根据比例多少可大致判断品质。
1.1.3DDGS(玉米酒精粕)判断
1.1.3.1外观新鲜一致,有正常气味、无异味、异嗅、霉变等。
1.1.3.2水分适于储存和使用。
1.1.3.3可根据玉米皮比可大致判断品质。
1.1.4玉米麸品质判断
1.1.4.1色泽新鲜一致,具有正常气味,不可有酸败、发霉及焦化的味道。
1.1.4.2本品如颗粒度大、片状物多、比重轻等现象,表示玉米皮含量多,成品质量差(CP低,CF高)
1.1.4.3色泽受很多因素的影响,玉米外壳比例高,颜色较淡。品质也差;原料色素含量少或成品色素已氧化时颜色也较淡,色深细粒多时则为过热情形严重,黑褐色则可能加工过程不良或变质,通常颜色趋金黄色。表示品质较佳。
1.1.4.4所用原料品质对本品质量影响很大,玉米麸中霉菌毒素含量约为原料玉米的3倍。
1.1.4.5制造过程中是否加入浸渍液或胚芽粕以及添加量的多少对成品成分的影响很大。
1.1.5玉米胚芽粕品质判断
1.1.5.1色泽新鲜一致,无酸败、发霉味道。
1.1.5.2水分适于储存和使用。
1.1.5.3溶剂提油的玉米胚芽粕,脂肪含量低,过热情形小,品质较稳定,不易变质,应尽量按收这样的玉米胚芽粕。
1.1.5.4所用原料队其品质的影响很大,玉米胚芽粕中霉菌毒素为原料玉米的1-3倍,应注意。
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发表于 2010-11-5 16:07:03 | 显示全部楼层
饲料中主要原料的品质判断

  饲料成品的品质不可能高于原料的品质,没有好的原料,再好的配方也是枉然,所以唯有选择优良的原料,才能确保饲料品质。
  水产饲料中常用的原料有以下几类:1.动物性原料;2.豆类和植物油粕类;3.油脂类;4.谷类和块根类;5.谷物和淀粉加工产品;6.食品工业副产品;7.其它单味原料。
  以下我们将依据以上类别谈谈饲料原料的品质判断:
一、动物性原料
  1.鱼粉
  (1)一般地,就制造方法而言,间接加热者优于直接加热;就原料而言,全鱼所制者优于杂鱼所制者;就鲜度而言,在船上制造的比在陆上制造的好,另外鱼的大小阶段、产卵期等均影响鱼粉成份。
  (2)掺假:由于鱼粉是高价格产品,掺假的可能性较高,任何稍具化学知识的人,均可经由鱼粉的混合,生产完全符合规格的产品,如果遇上不法商人,可能会掺用廉价的劣等原料鱼目混珠,因此购买鱼粉时必须提高警觉,更不能过份依赖所订的规格。
  掺伪的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素系树脂、肉骨粉、虾粉、下杂鱼、不洁之禽畜肉、锯木屑、花生壳粉、粗糠、钙粉、贝壳粉、淀粉、糖蜜、尿素、硫酸氨、鱼肝油、鱼精粉、棉籽粕、蝙蝠粪、蹄角等,有些是为了提高蛋白质含量,有些是当增量剂使用,有些是用来改变成品物性,有些是调整风味、色泽用,有些兼有数种用途,但大多是廉价而不能消化吸收之物质。
  (3)官能检查:借助视觉、嗅觉、味觉、触觉、听觉等来了解鱼粉是否正常,并可经由放大镜、显微镜之被盗找出掺伪及过热之现象,从而正确评断原料之正确品质。
  (4)分析化验:
  ①水份:应合于规格,愈低愈好,但太低(7%以下)则有过热之嫌,胃蛋白酶消化率低。利用率亦差,且含有肌胃靡烂素之可能性亦大。
   ②粗脂肪量:含量宜低,超过15%之鱼粉已不宜饲料用,因含油量多表示其加工不良或原料不新鲜,且产品贮存不易。
  ③粗蛋白质:粗蛋白质含量之高低并不全然代表品质之优劣,但不失为判断之指标,一般全鱼鱼粉之蛋白质应在63%~70%之间,太低可能属下杂鱼所致,太高则可能掺伪或劣质鱼所制(如鲨鱼等)。
  ④灰份、钙、磷:灰份高即骨多肉少,反之则骨少肉多,钙、磷比例应一定,钙含量高可能加人廉价钙源,灰份20%以上可能非全鱼所制。
  ⑤胃蛋白酶消化率:此乃评价蛋白质之重要依据,此法简易可行,正常应在90%以上,否则可能加入皮革、羽毛粉等高蛋白物质。
  ⑥组织胺:含量愈高,引起肌胃靡烂之可能性愈大,一般而言沙丁鱼、青花鱼及南美洲等鱼粉所含较高、白鱼粉较低。
  2.鱼溶浆、鱼溶粉、混合鱼溶粉
  ①鱼溶浆的pH值一般在3.5~4.5之间。
  ②鱼溶浆、混合鱼溶粉的氨态氮含量应在0.2%~0.6%之间,超过0.8%可能已变质。
  ③脂肪含量越低越理想,脂肪含量高的产品易导致氧化、酸败。
  ④含盐量若在6%以上则有人为添加的可能,鱼溶浆、鱼溶粉的钠、钾比例应为1:1,如果钠比例高则可能掺盐。
⑤鱼溶浆、鱼溶粉的成分随鱼种、原料来源及制造方法而不同,通常含内脏的产品,其蛋氨酸及赖氨酸含量略高。
  3.虾粉、虾壳粉、蟹粉、蟹壳粉
  ①此类产品的成分随原料、品种、处理方法及鲜度的不同而有很大的变化,需检测各项成分再做配方计算。
  ②有些虾壳粉和蟹壳粉是由日晒干燥而成的,易污染细菌,腐败氧化问题严重,应注意。
  ③有些产品为防腐而采用盐浸,再加以干燥,含盐量较高(约7%),设计配方时应留意。
  ④虾肉易变质,原料若未立即处理,或处理过程不良,对品质影响很大,选购时须注意 。
  4.肉骨粉、肉粉
  ①肉骨粉及肉粉是品质变化相当大的饲料原料,成分与利用率好坏之间相差相当高,故成份与效果掌握不易。
  ②影响成分与品质的因素主要为原料的品质与成分、加工方法、掺杂及贮存期间的变化等。
  ③腐败原料制成的产品品质必然不好,甚至有中毒的可能,过热产品会降低适口性及消化率,溶剂提油者脂肪含量较低,温度控制较容易,含血多者蛋白质较高,但消化率差,品质不良。
  ④肉骨粉及肉粉受细菌污染的可能性极高,尤以沙门氏菌污染最受注目,平常应定期检 查活菌数、大肠杆菌及沙门氏菌数。
  ⑤肉骨粉掺假的情形相当普遍,最常见的是使用水解羽毛粉、血粉等,较恶劣者则添加羽毛、贝壳粉、蹄角、皮粉等以调整成分。
  ⑥正常产品的钙含量应为磷含量的2.2倍以下,比例异常者即有掺假可能。
  ⑦灰分含量应为磷含量的6.5倍以下,否则即有掺假的可能。
  ⑧应注意骨粉的鲜度问题,含骨比例及低价值蛋白比例。
  5.血粉
  ①干燥方法及温度是影响品质的主要因素,持续高温会使赖氨酸失去活性,利用率随之降低,所以赖氨酸的利用率是判断品质好坏的重要指标,通常瞬间干燥及喷雾干燥的产品品质较佳,蒸煮干燥者品质较差。
  ②鲜血原料的鲜度、纯度及添加比例也影响成品品质,不同来源的血液其成分也不同。鸡血所含赖氨酸约7%,牛血及猪血更高,猪血与牛血比较,前者组氨酸、精氨酸、脯氨酸、甘氨酸、异亮氨酸较多,后者赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸、酪氨酸及苯丙氨酸较多。
  ③同属蒸煮干燥的产品,其水溶性差异变化也很大,采用低温生产的产品水溶性较强,高温干燥生产的产品水溶型较差。
  ④水分应控制在12%以下,若太低可能是因为加热过度,颜色趋黑,消化率也较低。
  ⑤由于血液粘性高,不易干燥,一般常加入植物性原料以改善物理性质,所以成分差异很大,且增加赖氨酸的损失。
  6.水解羽毛粉
  ①水解程度是影响品质最大的因素,过度水解(如胃蛋白酶消化率在85%以上)为过度蒸煮所致,此方法会破坏氨基酸,降低蛋白质品质。同样水解不足(如胃蛋白酶消化率在65%以下),为蒸煮不足所致,双硫键未破坏,蛋白质品质也不好。
  ②石灰可促进蛋白质分解,且可抑制臭气产生,所以有些厂家使用石灰做促进剂,但加入石灰会加速氨基酸的分解,胱氨酸约60%,其他必须氨基酸约有20%~25%的损失。
  ③羽毛粉的原料在处理前不能有腐败现象,因为羽毛一浸水,放置一段时间马上产生恶臭,造成公害。基于此,与身体分离后的羽毛,应尽早处理。
  ④羽毛粉的成分及其营养价值随处理方式的不同与原料中混入家畜的头、脚、颈、内脏的多少而有显著的差异,头颈等含量多时,脂肪量较高,但易变质。好的成品粗脂肪应在4%以下。
  ⑤产品颜色变化大,深色者如果不是因烧焦所致,在营养价值上应无差别。
  ⑥以放大镜检查成品若见条状、枝状或曲状物多时,可能是水解不够所致。
  7.蚕蛹
  蚕蛹含脂肪高达20%~30%,不宜久置,易变质、氧化、发霉,并生恶臭,水分含量应尽可能压低。
二、豆类与植物油粕类
  1.棉籽饼、棉籽粕
  ① 游离棉酚的含量是品质判断的重要指标。游离棉酚对动物的影响主要表现在对肝、肾及神经、血管的毒性,鱼棉酚中毒主要表现为食欲下降,生长受阻,并影响繁殖性能。因此游离棉酚含量太高则利用程度会受到很大限制。蛋白质品质可根据粗蛋白及赖氨酸含量来判断。
  ②加工方法对棉籽粕的品质影响也很大,机榨产品残油量较高,游离棉酚含量较低,因为在加工过程中,经水及高温的作用,游离棉酚与赖氨酸结合,因此这种产品赖氨酸含量减少,蛋白质价值变差。采用溶剂提油的产品,残油量低,蛋白质品质较佳,赖氨酸含量较高,但游离棉酚含量高。预榨萃取的产品其残油量及游离棉酚含量均低,蛋白质品质也较高。
  ③加工中生棉混入量和黑色棉籽壳含量对成分影响很大,壳的粗蛋白含量在5%~10%,而棉籽本身含55%的粗蛋白,所以生棉混入量和棉籽壳含量高的产品粗纤维含量高,粗蛋白含量低,品质不好。
  ④不同产品品质变化相当大,特别是很多过熟棉籽粕,造成赖氨酸、胱氨酸、蛋氨酸及其他必需氨基酸的破坏,利用率很差。
  ⑤棉籽粕易污染黄曲霉,产生黄曲霉毒素,使用时应注意。
  2.花生粕
  ①适当的蒸煮、加热可去除生长抑制因子(120℃左右可破坏胰蛋白酶抑制因子),但过热处理(200℃以上)则降低赖氨酸等必需氨基酸的利用率,通常溶剂萃取或预榨萃取产品温度容易控制,品质较佳,机榨的产品因加温不均,故品质差异较大。
  ②花生粕易污染霉菌,产生黄曲霉毒素,所以选择货源应非常小心,高温多湿季节已不可久贮。
  3.菜籽粕 菜籽饼(粕)粗蛋白含量一般为35%~38%,但蛋白质消化率较豆粕和棉籽粕低,在氨基酸构成方面与棉籽粕相似,赖氨酸、蛋氨酸含量及其利用率较低。菜籽饼粕目前主要被作为肥料使用,其原因除以上所分析的蛋白质品质较差外,还由于菜籽饼中含有一系列毒素或抗营养因子,其中单宁、植酸主要是影响饲料的适口性和饲料中矿物元素的利用率,而含量较高的芥子苷(也称硫苷或硫甙,在甘兰型菜籽中含量为6%~9%),虽然本身无毒,但与芥子酶作用后可生成致甲状腺肿的口恶唑烷硫酮和硫氰酸盐以及能破坏消化道表层粘膜的异硫氰酸盐。因此使用菜籽饼喂鱼,一般都不同程度地出现摄食量下降、甲状腺肿大等症状,而生长速度一般只相当于豆饼组的70%左右。为了提高菜籽饼粕的使用效果,避免中毒,一般采用限量使用(用量宜控制在20%以下),并加强搭配(与鱼粉、豆饼配合使用)或添加赖氨酸。用量较大时,宜作去毒处理。目前菜籽饼去毒一般是采取坑埋或发酵的方法,也可采用水或有机溶剂浸泡去毒。
  4.芝麻粕 加热程度对芝麻粕的品质影响很大,因为温度过高(一般不宜超过110℃)会造成维生素的损失,并且赖氨酸、精氨酸、色氨酸及胱氨酸等氨基酸的利用率降低,一些国产芝麻饼为提高麻油香味,加热过度而焦化,使用时应留意。
  5.豆粕、豆饼
  ①大豆饼蛋氨酸含量较低,蛋氨酸为豆饼的第一限制性氨基酸。
  ②热处理程度不够的浸提豆粕中含有较多的抗胰蛋白酶、血球凝集素等抗营养因子,从而影响豆粕的利用和鱼、虾的生长。白酶含量高于0.09%时,鱼的生长速度明显下降。因此提高大豆粕营养价值可通过合理搭配、添加蛋氨酸以及对抗胰蛋白酶值高的生豆粕进行适当的热处理(110℃,3分钟)等途径来实现。此外尚可以通过育种途径培育低毒大豆品种。
  ③购买豆饼时,除需作粗蛋白分析外,还需注意检测抗胰蛋白酶值,对抗胰蛋白酶值超标的生豆饼要先热处理再利用。由于豆粕蛋氨酸含量低,且无粘性、无香味、诱食性差,宜与其他动物性饲料搭配使用。
  6.葵籽饼
  ①向日葵的外壳厚实,壳占籽实的35%~40%。含量主要取决于去壳情况。去壳较完全的葵籽饼含粗蛋白35%~37%,而带壳榨油的葵籽饼含粗蛋白仅22%~26%。部分带壳的葵籽饼粗蛋白含量为27%~32%。蛋白质中蛋氨酸含量高于大豆饼达1.6%。
  ②向日葵饼粕适口性好,蛋白质消化率高 (与豆饼相当)。是鱼饲料中的优良蛋白源,但由于目前生产完全脱壳葵籽饼很少,多为带壳产品,粗纤维含量较高,因此用量也不宜太大。
  三、油脂类
  l.油脂选择注意要点
  油脂含有高量热能,故对饲料效率的改善效果显著,但劣质油脂的使用,不仅影响生长,还会导致鱼体中毒,故必须慎重选择,表中为各种油脂的规格。
  此外,在选择上我们必须注意以下几点:
  ①有没有加抗氧化剂。油脂属于容易氧化的饲料原料,添加抗氧化剂与否对成品贮存性及品质影响很大,抗氧化剂一般使用 BHA、BHT 等。
  ②有没有氧化。油脂在室温下易氧化,初期产生过氧化物,然后再分解为酸类及酮类,因而产生臭油垢味。氧化后的脂肪品质变差。
  ③应防止在鱼油中掺有其它油脂。如:鲸油、米糠蜡、蓖麻油、桐油、菜籽油、蚕蛹袖、变质鱼油等。
  ④总脂肪酸包括游离脂肪酸及与甘油结合的脂肪酸总量,油脂能量大部分由脂肪酸提供。因此把总脂肪酸量为能量值的指标。
  ⑤脂肪分解后会产生游离脂肪酸,所以游离脂肪酸的含量可作为鲜度判断指标。在营养上而言,游离脂肪酸对动物无害,但太高的游离脂肪酸表示油脂原料不好,会降低适口性。
  ⑥鱼油中含有水分易使油脂起水解作用而产生游离脂肪酸,加速脂肪的酸败,并降低脂肪的能量 含量。⑦不溶物或杂质应小于0.5%。
附表:
项目
精致新鲜水产物肝油
精致新鲜鲸油
精致植物油
外观
黄色~黄褐色
黄色~黄褐色
黄色~黄褐色
气味
有鱼腥味,无腐臭味
稍有鱼腥味,无腐臭味
无腐臭味
融点
-5℃以下
-5℃以下
-5℃以下
碘价
140160
80120
80120
酸价
∠2
∠2
∠2
过氧化物价
∠5
∠5
∠5
不皂化物(%
∠3
∠3
∠3
微生物AIU/g)
5002000
5002000
5002000
微生物D3IU/g)
200500
200500
200500
  在选择上我们必须注意以下几点:
  ①有没有加抗氧化剂:油脂属于容易氧化的饲料原料,添加抗氧化剂与否对成品贮存性及品质影响很大,抗氧化剂一般使用 BHA、BHT等。
  ②有没有氧化:油脂在室温下易氧化,初期产生过氧化物,然后再分解为酸类及酮类,因而产生臭油垢味。氧化后的脂肪品质变差。
  ③应防止在鱼油中掺有其它油脂。如:鲸油、米糠蜡、蓖麻油、桐油、菜籽油、蚕蛹袖、变质鱼油等。
  ④总脂肪酸包括游离脂肪酸及与甘油结合的脂肪酸总量,油脂能量大部分由脂肪酸提供。因此把总脂肪酸量为能量值的指标。
  ⑤脂肪分解后会产生游离脂肪酸,所以游离脂肪酸的含量可作为鲜度判断指标。在营养上而言,游离脂肪酸对动物无害,但太高的游离脂肪酸表示油脂原料不好,会降低适口性。
  ⑥鱼油中含有水分易使油脂起水解作用而产生游离脂肪酸,加速脂肪的酸败,并降低脂肪的能量含量。
  ⑥不溶物或杂质应小于0.5%。
  四、谷类和块根类:
  1.玉米:
  ①玉米与其它谷物一样,品质随着储存期、储存条件而逐渐变劣,储存中品质的降低大抵可分为三种:a.玉米本身成份的变化;b.霉菌、虫、鼠污染产生的毒素;c.动物利用性降低,尤其进口玉米经长期储存,品质亦随之减低。
  ②来源、季节与品质:美国玉米种植面积广,完全采用机械收割,机械运输与机械干燥,加之凹玉米易碎,故玉米不易保持完整,粉率较高,霉菌污染机会亦大;泰国玉米受地理环境影响,高温多湿,加上储存设备不良,故褐变多,黄曲霉素高;南美、南非玉米一般而言,外观纯净、粒子完整;中国东北产玉米水份低于美国玉米,品质尚可;同一产地不同季节里亦有不同品质,以美国玉米为例,1月~2月上市者水份较高,7月~9月则较低,粗蛋白 质含量亦随之相对变化,冬低夏高。
  ③受霉菌污染或酸败的玉米均会降低动物食欲及营养价值,若已产生毒素则有中毒的可能,所以进口或购买玉米应制订黄曲毒素限量,有异味的玉米应避免使用。
  2.小麦的品质判断:
  ①小麦品种间蛋白质含量差异很大,配方计算上应注意。
  ②小麦皮部灰份含量高,故小麦粉灰份含量多的话,显示皮部较多,依此可做小麦品质判断的项目之一。
  ③小麦亦有污染麦角毒的可能,子实生长异常者,应注意检验。
  五、谷物加工副产品
  1.麸皮
  ①本品呈片状,故掺假时容易辨识,粗细则受筛别程度及洗麦用水多少的影响。
  ②成份含量受小麦品种影响很大,硬冬小麦所制成的,粗蛋白含量较高;春软小麦所制成的,则粗蛋白含量较低;白小麦制成的比红小麦制成的低,此外,小麦筛出残留物含量, 小麦粉混入量及研磨阶段的不同均会影响麸皮的成份。
  ③麸皮易生虫,故不可久贮:水份超过14%时,在高温高湿环境下容易变质,购买时应注意。
  2.次粉
  ①木品成份受研磨程度、小麦不同部位比例及小麦筛出残留物混入量等因素的影响。
  ②本品市场需求高,经常缺货,所以供应商掺假的可能性较大,因次纷呈粉状,辨识不易;一般掺假的原料有麦片粉、燕麦粉等低价原料,可依风味、镜检、外观及成份变化等方式辨识。
  ③所含淀粉及筋蛋白太低,或纤维太高时会影响粘和效果。
  3.玉米胚芽粕
  ①所用原料的品质对成品品质影响很大,尤其含霉菌毒素的玉米,制成淀粉后其毒素均残留于副产品中,玉米胚芽粕中的霉菌毒素含量约为原料玉米的1倍~3倍。
  ②本品不耐久贮,很容易发生氧化。采购原料及验收时应考虑鲜度与贮存性能。
  ③溶剂提油的玉米胚芽粕脂肪含量低,过热情形少,品质较稳定,亦较不易变质。
  4.α-淀粉:
  ①供鳗鱼、甲鱼料使用的α-淀粉其品质关键在于其粘弹性的强度上,必须严加控制。
  ②α化程度影响品质,因为肉食性水产动物对生淀粉的利用性很差,如果α-淀粉糊化程度不够或掺加β-淀粉时,对消化影响很大。
  ③制造方法、制造条件、生产设备及原料来源对淀粉品质影响也很大。一般而言,转性淀粉要用薄滚筒、低蒸汽压的机械,产品的粘性、伸展性均佳;硬性淀粉要用厚滚筒、高蒸汽压的机械,所得成品粘性好,但伸展性较差。
  六、食品工业副产品
  l.啤酒粕:
  ①在高温、高湿状况下,超过12%水分的产品不耐储存,易生霉变质。
  ②制酒原料、糖化程度及干燥方法均影响成品品质及成份,尤其干燥方法及干燥程度影响最大。过热产品会影响利用等,日晒又可能导致变质。
  ③干燥前榨汁与否及榨汁程度影响很大,汁液流失愈多,成品蛋白质含量愈低,粗汁水含量愈高。
  2.啤酒酵母
  ①本品吸湿性强,水分宜在10%以下,包装、储存状况均应特别注意。
  ②不可污染沙门氏菌和大肠杆菌。
  ③本品产量低,价格高,掺假的机会很大。掺假的原料有黄豆粉、麦根、淀粉等物,可通过显微镜检查酵母菌及其溶水性进行判别。
  ④干燥可杀死酵母,且破坏细胞壁,增加细胞内成分的利用率,但加热过度的产品,利用率变低。
  七、其它单体原料:
  酵母粉:
  1.酵母粉属高价值原料,掺假的可能性高,品质好坏之间差异亦大;使用显微镜检查酵母菌数为判断是否掺假及酵母浓度的简易方法。但有些产品并未掺假,只因加热破坏而无法分辨菌体,此时可由核酸或血色素的含量来鉴定是否纯品。正常产品的核酸含量应在4%~8%之间,血色素应在0.7%~0.8%之间。但此法对脱核酵母无效。
  2.很多酵母粉产品是利用豆粉发酵或于酵母液中掺入豆粉,然后细碎后得到的产品。该品酵母浓度低。由于酵母具溶水性,若掺有杂质,尝之即可轻易分辨出。
  3.酵母粉易吸湿结块,包装不良者甚易结块变质,应小心储存与使用。
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发表于 2010-11-5 16:09:26 | 显示全部楼层
植物性原料的掺假识别
一、豆粕的掺假识别
豆粕主要掺假有:玉米粉、玉米胚芽粕、豆饼碎,识别方法如下:
1、掺玉米粉的检查
取碘0.3g、碘化钾1g溶于100ml水中,然后用吸管滴1滴水在截玻片上,用玻璃棒头沾取过20号筛的豆粕,放在截玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘-碘化钾溶液,在显微镜下观察。纯豆粕的标准样品,可清楚地看到大小不同的棕色颗粒,含玉米粉的载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒增加,棕色颗粒减少。
标准样品的制备:取通过20号筛的纯豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0.98、0.99g,依次通过20号筛的玉米面0.05g、0.04g、0.03g、0.02g、0.01g各自混匀,五种标准样品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米粉的豆粕,按照上述步骤制成五个标准样片,以便半定量比较观察用。
2、掺豆饼碎的检查
豆粕中掺豆饼碎也可借助于显微镜进行检查,因豆粕与豆饼碎加工工艺不同,镜下状态不一样,豆粕镜下形状不规则,一般硬而脆,子叶颗粒无光泽,不透明,奶油色或黄禢色,豆饼碎子叶因挤压成团,这种颗粒状团块质地粗糙,颜色外深内浅。二者感观也可以大致区分,豆粕一般为碎片状,而豆饼成团块,颜色比豆粕深。
二、豆饼碎的掺假识别
豆饼碎掺假,目前仅限于玉米粉,具体检查方法可见豆粕中掺玉米粉的检查。
三、菜籽粕的掺假识别
菜籽粕掺假主要掺尽可能一些低廉的原料,而且较重,如泥土、砂石等,具体检查方法如下:
1、感官检查
正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其它原料不具备。同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡,无油光性,用手抓时,感觉较沉
2、盐酸检查
正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。
3、粗蛋白质的检查
正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在36%以上,而掺假的菜籽其粗蛋白含量较低
4、四氯化碳检查
四氯化碳的比重为1.59,菜籽比重四氯化碳小,所以菜籽可以顠浮在四氯化碳表面,其方法是:取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5-10g的菜籽粕,加入100ml四氯化碳的表面,用玻璃棒搅拌一下,静置10-20分钟,菜籽粕应飘浮在四氯化碳的表面,而矿砂、泥土等由于比重大,故下沉底部。将下沉的沉淀物分离开、放入已知重量的称量瓶中,然后将称量瓶连同下层物放入110℃烘箱中烘15分钟,取出置于干燥器中冷却、称重,算出粗略的土砂含量,正常的菜籽粕其土砂含量在1%以下,而掺假的菜籽其土砂含量高达5%-15%以上。
5、灰分检查
正常菜籽粕的灰分含量就≤13%,而掺假的菜籽其灰分含量高达16%以上。
四、麦的掺假识别
主要掺杂一些石粉、贝粉、砂土、花生皮及稻糠等,识别方法如下:
1、显微镜法
将待检样品均匀放在玻片上,在15倍的实体显微镜下观察,如果视野里看小麦两边发白发亮,从多个视野都可看到,则认为掺有石粉,若视野中看到有长而硬没有白面的皮,有井字条纺,则认为有稻壳粉掺入,掺入贝粉、沙土、花生皮均可通过显微镜观察,可依据前述这几种原料显微特征。
2、水浸法
此法对掺有贝粉、砂土、花生皮都明显。方法是:取5-10g于小烧怀中,加入10倍的水搅拌,静置10分钟,将烧怀倾斜,若掺假则看到底面有贝粉、砂土,上面浮有花生壳。
3、盐酸法
取试样少量于小烧怀中,加入10%盐酸,若出现发泡,则说明掺有贝粉、石粉。
4、成分分析法
麦粗蛋白一般在13%-17%之间,粗灰分在6%以下,粗纤维低于10%,依据此标准进行验证。
五、玉米蛋白粉的掺假识别
玉米蛋白粉掺假主要是尿素,掺尿素的检查方法如下:
1、称取10g样品于烧怀中,加入100ml蒸馏水,搅拌、过滤,取滤液1ml于点滴板上,加入2-3滴甲基红指示剂,再滴加2-3滴尿素酶溶液,约经5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。
尿素酶溶液的配制
称取0.2g尿素酶溶解于100ml 95%的乙醇中。
甲基红指示剂的配制
称取甲基红0.1g,溶解于100ml 95%的乙醇中。
2、在无尿素酶药品时,则可采有下列方法检测。
取两份1.5g样品于两只试管中,其中一只加入少许黄豆粉,两管加蒸馏水5ml,振荡,置60-70温水浴3分钟,滴6-7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现较深紫红色,则说明玉米蛋白粉中掺有尿素。
六、醇母粉的掺假识别
醇母粉的参假主要有非发醇产物、羽毛粉、血粉、皮革粉、无机氮、尿素等。识别方法如下:
取1g样品溶于99ml 蒸馏水中,多次振荡,以血球计数板在显微镜下计数检验,结果与标准相符为纯发醇产物,否则为非纯发醇产物。
2、掺羽毛粉、血粉、皮革粉的检查
⑴掺羽毛粉
用肉眼观察产品中有闪光亮点,在显镜下观察可见羽毛管和羽毛轴,并且可见像松香样的半透明颗粒,如果掺入未水解完全的羽毛粉,可见外廊羽毛的羽轴大多有锯齿边。
⑵掺血粉的检查
掺入血粉颜色偏黑,镜下进一步观察可见有紫黑色沥青状的颗粒,边缘锐利,或者见血红色晶亮的小珠,这二者均为掺入血粉,只是血粉的加工方法不同,镜下特征不一样。
⑶掺皮革粉的检查
掺入皮革粉显微镜下观察,可见绿色(含铬)、深褐色及砖红色块状物或丝状物,像锯末似的,不像水解羽毛粉那样透明。
此外,掺羽毛粉、血粉、皮革粉还可用物理法和化学法检查。
3、掺无机氮及尿素的检查
掺无机氮(NH4)2SO4、NH4CL等及尿素,目的在于补充产品的含氮量,以提高粗蛋白质含量,检验方法如下
⑴掺无机氮检查
取样品5-10g溶于50ml蒸馏水中,滴加AgNO3溶液数滴,如有白色沉淀生成则产品有氮离子存在,可能掺有NH4CL。如滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则产品中有硫酸根存在,可能掺有(NH4)2SO4。
⑵掺尿素的检查
可参见本章本节中玉米蛋白粉掺尿素的检查。
4、拧檬黄染色
一般固体发醇生产的产品中,因残留大量的培养基,所以原料的选用不仅影响产品质量,同时也决定产品的颜色,随着豆粗、鱼粉等蛋白原料的短缺,为了降低成本,许多厂家选用棉籽,菜籽和染色(在原料灭菌时加入)以使产品呈金黄色,检查方法:取样品10g左右,溶于50ml水中,多次振荡,1小时后观察上清液颜色,如颜色深则加染色剂。
七、啤酒醇母的掺假识别
啤酒醇母一般掺有豆粕、麦根、淀粉等,识别的方法如下:
1、水溶法
无掺假之啤酒醇母可溶于水,取一个100ml烧怀,称取样品约5g,溶于50ml蒸馏水中,如果皆溶入水中,可判定为无掺假,否则为掺假。
2、掺淀粉检查
用碘-碘化钾法检查,方法是:取样品2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g溶于100ml水中,再加碘2g),若样品中掺有淀粉,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。
3、掺豆粕的检查
可用显微镜法,检查有无豆粕的掺入。如果镜下可见豆粕皮和豆粕颗粒特征,证明掺有豆粕,豆粕皮镜下外光滑,有光泽,并可见明显凹痕和针状小孔,内表面为白色海绵状组织,并可观察到种脐。豆粕颗粒形状不规则,一般硬而脆,不透明,奶油色或黄褐色。
4、掺有麦根的检查
或用显微镜检查法,如有麦根,可在镜下发现有大麦皮,大麦皮镜下为黄褐色,并有凸起的脉。
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发表于 2010-11-5 16:10:52 | 显示全部楼层
本帖最后由 songjs2101 于 2010-11-5 16:19 编辑

原料掺假检验方法汇编
第一章 物理方法检验
第一节 感观检验
平摊样品,在光线充足的自然光下以感观(视觉、味觉、嗅觉、触觉)来检查原料。
a) 嗅觉检查,样品应具有品种本身特有的气味,无哈味、酸味、霉味、焦糊味。
b) 用手抓起样品感觉有无发热,同时手捏样品感觉水分高低。
c) 抽样时用手感受流动性和粘性,判断水分,应干燥而无受潮现象。
d) 手持样品感觉比重,应具本品种正常的比重。
e) 用眼检查有无结块、霉变(粒)、虫害、色泽、均匀性及光泽度。
f) 用手翻动样品检查有无夹杂灰尘、金属、砂粒及其它外来物质,有无鸟粪、虫。
g)鱼粉有无苦味、焦味及其他异味。
第二节显微镜检测
一、显微镜检测原理
饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础,将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。
二、饲料显微检测所需设备
体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛(10目、20目、30目、40目)、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。
三、饲料显微检测的基本步骤
1、被检样品的检前处理
取有代表性的分析样品1015克,进行以下工作:
1)记录外部特征
将取好的待测样品平铺于纸上,仔细观察,记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。观察中应特别注意细粉粒,因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。
2)筛分处理
镜检之前应对样品进行筛分,通常用20目~40目筛子将样品分成三组,然后观察。此过程对熟练的检测人员可以省略。
3)脱脂
对高脂含量的样品,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察产生困难。用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂,然后烘箱干燥515min或室温干燥后,可使样品清晰可辨。
2、被检样品的体视镜观察
将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中,置于体视显微镜下,从低倍至高倍进行检查。从上到下,从左到右逐粒观察,先粗后细,边检查边用探针将识别的样品分类,同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征,如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照,即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。
3、被检样品的物镜观察
当某种异物掺入较少且磨得很细时,在体视显微镜下很难辨认,需通过生物镜进行观察。
1)样品处理
生物镜观察的样品,一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料,所用酸碱浓度和处理时间也不同,动物类原料多用酸处理,植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白,如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理515min,面对含角蛋白的样品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理,时间也稍长,动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理,时间约1030min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理,对这种样品的处理进间可根据经验而定。
处理步骤如下:
过筛(粒大10目,粒小20目)酸处理(加热)过滤蒸馏水冲洗23必要时还需碱处理(加热)过滤蒸馏水冲洗23制作。
2)制片与观察
取少量消化好的样品于载坡片上,加适量载液并将样品铺平,力求薄面匀,载液可用1:1:1的蒸馏水、水合氯醛、甘油;也可以用矿物油,单纯用蒸馏水也较普遍。
观察时,应注意样片的每个部位,而且至少要检查三个样片后再综合判断。
第二章 高蛋白原料的掺假检验
第一节 鱼粉的掺假检验
鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查如下:
一、感官检查法
1视觉,
优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差。掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差。掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
2.嗅觉
优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭味或腐臭味;掺假鱼粉有淡腥味、油脂或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉,有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺有油脂的鱼粉,有油脂味。
3.触觉
优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状,无砂粒感;劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感,手感较硬,质地粗糙磨手。如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。
二、显微镜检查
鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和鳞的特征可以鉴别。
1、鱼肉镜下表面粗糙,具有肌肉纤维结构。肌肉纤维大多呈短断片状,多少有些平,卷曲,无光泽,表面光滑,且半透明。类似肉粉,只是颜色浅。
2骨坚硬,颜色呈半透明至不透明白色乃黄白色,表面光滑、暗淡到透明,大小与形状各异。骨的特征取决于鱼粉来自鱼体的何种部位,如头、腹、躯干和尾巴。
3鱼鳞是一种薄、平而且卷曲的片状物,外表面上有一些同心线纹。
4眼球是一种晶体似的凸透镜状物体,半透明,光泽暗淡,非常硬,呈圆形或破球形颗粒。
烧焦鱼粉 : 鱼粉长期堆放,通过空气氧化而自行燃烧,呈褐色。从镜下看不到油性,且颗粒较小。鱼骨由半透明的银色体变为褐黄色的半透明体。鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。

鱼粉掺假的显微镜检查:

1.
掺菜籽粕

鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。

2.
掺棉籽饼粕

鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红棕色,厚且硬,沿其边沿方面有淡褐色或深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是在一起的。

3.
掺稻壳粉

鱼粉中掺稻壳粉镜下可见具有光泽的表面,有井字条纹,并可见到茸毛。

4.
掺花生饼粕

鱼粉中掺花生饼粕镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条纤维交织,外壳表面有突筋呈网状,外壳皮厚不均,有韧性。

5.
掺芝麻饼粕

鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。

6.
掺大豆粉

鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物。豆皮有凸形斑点,稍有卷曲,并可见种脐,白色海绵淀粉像水珠浮在状物表面。

7.
掺麦麸
鱼粉中掺麦麸镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮。麸皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。
8.
掺皮革粉
鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。
9.
掺水解羽毛粉
鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴,似空心面。也可看见生羽毛。
10.
掺虾肉粉

鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状,半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球颗粒,较硬,为虾肉中较易辨认的特征。虾须在镜下观察为以断片存在,长圆管状,带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。
11.掺蟹壳粉
鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为小的不规则的丁字的形状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。
12.掺贝壳粉
鱼粉中掺贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征,贝壳粉颗粒很硬,表面两面光滑,颜色依贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色。有些颗粒外表面具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。
13.掺海带粉
鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征,海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉的颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形状极不规则。
14.掺血粉
鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐。颜色有紫黑色似沥青状,或者颜色为血红色晶亮的小珠。
15.掺肉骨粉
鱼粉中肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征。肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维。肌纤维较细,但相互连接。骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒,不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝。此外还可见毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。

三、物理检验
1、鱼粉掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验
取3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重起轻,浮在水面上。
2.
鱼粉中掺砂子的检验
取3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,鱼粉.砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉既浮动起来,随水流动而旋转,而砂子比重大,稍旋转既沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在.
3
.鱼粉中植物蛋白质的检验
取适量鱼粉用火燃烧,如发出与纯毛发燃烧后相同的气味,则为鱼粉,若具有炒谷物的香味,则说明其中混杂了植物蛋白质。
4
.鱼粉中掺羽毛粉的检验

将10g样品放入四氯化碳与石油醚的混合液(100:41.5,d=1.326g/cm3)中搅拌静置,上浮物多为 羽毛粉(或海蛰废弃物)。

5.
测容重法
粒度为1.5mm的纯鱼粉,容重约为550 -600g/L ,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉.
四、化学检验
1鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验
方法1
将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质.
方法2
称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓硫酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,既说明鱼粉中掺有锯木类物质.
2.
鱼粉中掺淀粉类物质的检验
可用碘化钾液反应来鉴定.其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,加碘2g,若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫.
3.鱼粉中掺入碳酸钙、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验
可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判定.其方法是:取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,既为掺入了上述物质.
4.
鱼粉中掺入纤维类物质的检验

如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重.纯鱼粉含纤维量及少,通常不超过1.0%。

5.
鱼粉中皮革粉的检验

方法1

取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜),静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。

钼酸铵溶液的配制
称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,加入35ml的浓硝酸即可。

方法2
取2g鱼粉样品,置于坩埚中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性。滴加数滴二苯基卡巴腙溶液,如有紫红色物质产生,则有纯在,即说明鱼粉中有皮革粉。
2N
硫酸的配制:量取55ml浓硫酸,倾入有200ml左右的蒸馏水的玻璃烧杯中,再转入1000ml容量瓶中,稀释定容即可.

二苯基卡巴腙溶液的配制:称取0.2g二苯基卡巴腙,溶解于100ml90%的乙醇中.
本测定方法的原理:
基于皮革鞣制过程中,采用铬制剂,通过灰化后,有一 分转变为六价铬,在强酸溶液中,六价铬与二苯基卡巴腙反应,生成紫红色的水溶性二硫代卡巴腙化合物.
6.
鱼粉中掺羽毛粉的检验
称取约1g试样于2个500ml三角烧杯中,一个加入1.25%硫酸100ml,另一个加入5%氢氧化钠溶液100ml,煮沸30分钟后静止,吸去上部清液,将残渣放在50-100倍显微镜下观察.
如果试样中有羽毛粉,用25%硫酸处理残渣在显微镜下呈现一种特殊形状,而5%氢氧化钠溶液处理后残渣则没有这种特殊形状.
7.
鱼粉中掺入血粉的检验
取被检鱼粉1-2g于试管中,加入5ml蒸馏水,搅拌,静止数分钟后。另取一支试管,先加联苯胺粉末少许,然后加入2ml冰醋酸,振荡溶解,再加入1-2ml过氧化氢溶液,将被检鱼粉的滤液徐徐注入其中,如两溶液接触面出现绿色或蓝色的环或点,表明鱼粉中含有血粉,反之,鱼粉中不含血粉。
本方法如不用滤液,而用被检鱼粉直接徐徐注入溶液面上,在液面上及面液面以下可见绿色或蓝色的环或柱,表明有血粉掺入,否则没有血粉掺入。
所需试剂:冰醋酸、联苯胺粉末、3%过氧化氢溶液(现用现配)
本方法原理:鱼粉中铁质有类似过氧化酶的作用,可分解过氧化氢,放出新生态氧,使联苯胺氧化为联苯胺蓝,而呈绿色或蓝色。
8
.鱼粉中掺尿素的检验

方法1
称取10克样品于烧杯中,加入100ml蒸馏水中搅拌,取滤液1ml于点滴板上,加2-3滴甲基红指示剂,再滴加2-3滴尿素酶溶液(或用生黄豆粉水溶液代替尿素酶溶液,生黄豆粉中含有尿素酶),约经5分钟,如点滴板上呈深红色。则说明样品中掺有尿素。
尿素酶溶液的配制:称取0.2g尿素酶,溶解于100ml 95%的乙醇中。
甲基红指示剂的配制:称取甲基红0.1g,溶解于95%的乙醇中。
方法2
无尿素酶药品时,则可用此方法检验。取两份105g鱼粉于两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉,两管各加蒸馏水5ml,震荡,置60-70℃恒温水浴中3分钟,滴6-7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现较深紫红色,则说明鱼粉中有尿素。
方法3
称取10g鱼粉样品,置 于150ml三角瓶中,加入50ml的蒸馏水,加塞用力振荡2-3分钟,静置,过滤,取滤液5ml,于20ml的试管中,将试管放酒精灯灼烧,当溶液蒸干时,可嗅到强烈的氨臭味.同时把湿润的PH试纸放在管口处,试剂立即变成红色,此时PH植高达近14。如果纯鱼粉则无强烈的氨气味,置于管口处的PH试纸稍有碱性反应,微显蓝色,离开管口处则慢慢退去。
9.鱼粉中掺入双缩脲的检验
称取鱼粉试样2g,加20ml蒸馏水,充分搅拌,静止10分钟,干燥滤纸过滤,取滤液4ml于试管中,加6moL/L氢氧化钠溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,溶液呈蓝色则鱼粉没有掺入双缩脲,若呈紫红色,则鱼粉中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大。
10.依据常规检验结果鉴别鱼粉掺假
通过测定粗蛋白、纯蛋白、粗纤维、粗脂肪、粗灰分及淀粉等项指标,可以准确识别鱼粉成分的真伪。掺有尿素的鱼粉,因含有大量的非蛋白氮,所以测定粗蛋白值很高,而真蛋白却很低,掺入植物蛋白原料后,真蛋白虽然很高,但脂肪和淀粉含量相对增加;掺入植物秸秆粉后,纤维增高;掺入风化土,灰分增加。
五、鱼粉的品质判断
整只末切割的全鱼或切割后的鱼杂碎,新鲜末分解者均可当鱼粉的原料,干燥.粉碎后即可为鱼粉.
(
一)感官特征

纯鱼粉一般为黄棕色或黄褐色,也有少量的白鱼粉,灰白鱼粉等依鱼品种而有差别.具有烹烤过的鱼香味,并稍带理良好的鱼粉均有可见的肉丝.

(
二)显微特征

体视镜下观察:鱼粉为一种小颗粒状物,表面无光泽.鱼肉表面粗糙,具有纤维结构,其肌纤维大多呈短断片状、易碎、卷曲、表面光滑、无光泽、半透明.鉴定鱼粉的主要依据是鱼骨和鱼鳞的特征.鱼骨坚硬,多为半透明的碎片,一些鱼骨呈琥珀色,其空隙为深色;一些鱼骨具有银色光.鱼骨碎片的大小.性状各异,鱼体各部分(头、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同.鱼鳞是一种薄.平而卷曲的片状物,外表面有一些同心环纹.鱼皮是一种晶体似的凸透镜状物,半透明,表面破碎,形成乳白色的玻璃珠.

生物镜下观察:可见鱼骨为半透明至不透明的碎片,孔隙组织为深色、纺锤形、有波状细纹,从孔隙边缘向外延伸。
(三)品质判断
1.鱼粉应具有新鲜的外观,不可有酸败。氨臭等腐败味。水分要达到本地区的安全水分,以保证其安全储存及使用。
2.可用感官检查,既凭借视觉、嗅觉、触觉等来了解鱼粉是否正常,从而正确判断其品质。
3.鱼粉价格较高,特别是进口鱼粉,造成鱼粉市场较混乱,掺杂使假情况屡有发生,因此,在购进鱼粉时,必须对鱼粉进行掺假检验,掺假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨粉、虾粉、粗糠、贝壳粉、棉籽粕、菜籽粕等,大多是为了提高蛋白含量,有些是当增量剂使用,有些是用来改变成品特性,有些是为了调整风味、色泽用,有些兼有数种用途,但大多数是廉价而不能消化吸收的物质,。
4.焦化气味
进口鱼粉因在船舱中长期运输,鱼粉所含的磷量高,容易引起自燃,所造成的烟或高温使鱼粉呈烧焦状态。另外,鱼粉在加工过程中,温度过高,也产生焦猢味,鸡食后容易引起食滞,检验时需多加注意,如有此味,可拒收。
5.鱼粉的新鲜度:需从颜色。气味上鉴别。正常的鱼粉不应有酸败、氨味等异味,颜色不应有陈旧感。一般新鲜的鱼粉其粘性越佳,越新鲜(因鱼肉之肌纤维富有粘着性。)
其判断方法:
以75%鱼粉加25%α-淀粉混合,加1.2-1.2倍水炼制,然后用手拉其粘弹性即可判断。也可进行鱼粉的新鲜度检验
6.褐色化:鱼粉贮存不良,表面便出现黄褐色的油脂,味变涩,无法消化,此乃鱼油被空气中氧作用而氧化形成醛类物质,再与鱼粉变质所生的氨及三甲胺等作用,产生有色物质,需有鱼油味.鱼粉为粉状,含鳞片、鱼骨等,要认真鉴别,对这种情况的鱼粉,必须拒收。
7.鱼粉可先用标准比重液(如四氯化碳)进行比重分离,分离出有机物及无机物,由其含量可判别鱼粉品质,如无机物含量多,则品质等级较差.
8.如鱼粉中掺有皮革粉、羽毛粉。则可把鱼粉用铝箔纸包之用火点燃,以由此产生的气味来判别,也可镜检进行检验.
9.粗蛋白含量的高低,并不完全代表品质的优劣,但不失为判断的标准,一般全鱼鱼粉的粗蛋白应在63%--70%,太低可能属于下杂鱼粉所致,太高则可能掺伪所致,可用纯/粗蛋白方法检验.
10.鱼粉的粗纤维几乎为零,太高则掺有纤维质的原料,如粗糠、木屑等,可用水漂浮法检验。
11.灰分高表明骨多肉少,反之则骨少肉多,灰分20%以上表明是非全鱼所制。钙、磷比例应一定,太多钙可能加入廉价的钙原料,可用盐酸法检验。
第二节豆粕
大豆粕是大豆籽粒经压榨或溶剂浸提油脂后,再经适当热处理与干燥后的产品。大豆粕呈片状或粉状,有豆香味,但不应有腐败、霉坏或焦化等味道,也不应该有生豆腥味。豆粕由外观颜色及壳粉比例,可概略判断其品质。若壳太多,则品质差,颜色浅黄表示加热不足,暗褐色表示热处理过度,品质较差。
立体显微特征
1.
外壳的外表面光滑,有光泽,并有被针刺过似的印记,其内表面为白黄色,不平,为多孔海绵状组织。外壳碎片通常紧紧地卷曲。
2.
种脐——坚硬的种斑,长椭圆形,带有一条清晰的裂缝(有些可从碎片上看出),颜色有黄色乃至褐色或黑色。

3.
浸出粕颗粒的形状不规则,扁平,一般硬而脆。豆仁颗粒看起来无光泽,不透明,呈奶油色乃至黄褐色。压榨饼粉一般是压榨过程中豆仁颗粒与外壳颗粒因挤压而结成的团。这种颗粒状团块质地粗糙,其外表颜色比内部的深。
豆粕中常用的掺假原料是玉米(粉)、玉米胚芽粕、黄土、泥沙、石粉、砂石、尿素、脲醛、无机胺等物质。玉米可以用显微镜或放大镜检出,肉眼也能发现一部分。其特征检查对象是淡黄色的淀粉颗粒和黄色透明或半透明的种皮。黄土、砂石可用漂浮法检出,由于加工工艺不同,黄土可以并无沉淀,而只是使水黄色浑浊,也是特征之一。
1.掺玉米粉的检查
取碘0、3、碘化钾1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在载玻片上,用玻璃棒头蘸取过20号筛的豆粕,放在载玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘—磺化钾溶液载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒减小。
2.掺玉米胚芽粕的检查
豆粕中掺玉米胚芽粕可借助于显微镜进行检查。豆粕镜下观察可见豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光泽,并可见明显凹痕和针状小孔,内表面为白色或黄褐色。而在显微镜下观察玉米胚芽粕具油腻感,呈黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。
3.当豆粕中有玉米、麦麸、棉仔饼、贝壳粉、花生壳等掺假物时的镜检可见:
(1)玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点,另外,玉米粒的颜色也比豆仁深,呈桔红色。?
(2)麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛。
(3)棉籽饼中菜籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有棉丝。
(4)贝壳粉颗粒方形或不规则,色灰白。
(5)花生壳有点状或条纹状突起,也有呈锯齿状。
4.尿素、脲醛、无机胺等物质掺假检验方法可参照鱼粉。
第三节
棉粕、菜粕
棉粕、菜粕是较廉价的蛋白质饲料。因其价格较低,一般掺假较少,掺假有泥土、沙石等
棉粕是棉籽去掉棉绒提取油后的残渣。检验时应注意棉绒的含量。
棉粕立体显微特征
1.棉粕在显微镜下,可以看到棉籽外壳碎片上附有半透明、有光泽、白色的纤维
2
.常看到短绒或者说纤维附着在外壳上和埋在饼粕粉块中。短绒倒伏,卷曲和张开,半透明,有光泽,白色。
3
.外壳碎片为淡褐色乃至深褐色或黑色,厚硬而有韧性,沿其边沿方向有淡褐色和深褐色的不同色层,并带有阶梯似的面。

4
.种脐看起来是厚厚的碎片,呈淡褐色乃至深褐色。

5
.棉仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽压榨时将棉仁碎片和外壳都压在一起了。看起来颜色较暗,每一碎片的结构难以看清。

菜粕由菜籽榨油残渣加工而成,质脆易碎,颜色较棉籽饼粕稍深。一般是外观越红,蛋白含量越低。
菜粕显微特征:
1.在显微镜下,可见种皮碎片互相分离,不连在一起,易碎。种皮薄,硬度中等;外表面为红褐色红褐或近棕黄色或黑色,,无光泽,有些还呈网状;内表面有柔弱的半透明白色薄片附着在表面上。
2.
籽仁为小碎片,形状不规则,呈黄色乃至褐色,无光泽,质脆。 菜籽粕掺假主要掺杂一些抵廉的原料,而且较生,如泥土、沙石、石粉等,具体检查方法如下:
1).感官检查
正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其他原料不具备。同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡无油光性,用手抓时,感觉较沉。
2).盐酸检查
正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。
3.四氯化碳检查
四氯化碳的密度为1、59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。
4.灰分检查
正常的菜籽粕的粗灰分含量应≤14%,而掺假的菜籽粕其灰分含量高达20%以上。
第四节 玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品,是玉米曲调胚芽和淀粉后的面精成黄色,粉末状或结晶状,手感流动性好,具有均匀一致的甜香味。掺假的玉米蛋白粉一般色泽淡黄,气味不是典型的甜香味,手感粗糙。
玉米蛋白粉主要掺假有石粉、尿素、脲醛、无机胺。
掺假鉴别方法参照鱼粉掺假鉴别。
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发表于 2010-11-5 16:52:11 | 显示全部楼层
好东西,这样才好,不用钱啊
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发表于 2010-11-6 11:39:14 | 显示全部楼层
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好资料,麻烦给我一份215241081@qq.com,谢谢啦
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发表于 2010-11-6 19:11:31 | 显示全部楼层
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20702336@qq.com
谢谢楼主!
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