饲料分析分析的第一步是采集样本。从大批原料(或饲料)中抽取一部分以供分析的操作过程称为采样,所抽取的这部分原料或饲料称为样品。用于分析的样品总是少量的,但却要用其分析结果来代表大量原料或饲料的成分,因此,所采集的样品一定要有代表性。如果采样不准确,缺乏代表性,则分析工作进行得再准确也没有意义。由于饲料的种类繁多,来源、组成复杂,均匀程度差异很大,采样的方法要根据其性质、均匀程度、数量和分析项目来确定。正确采样应该从有不同代表性的区域取几个样点,然后把这些样本充分混合,使成为整个饲料的代表样本,然后再从中分出一小部分作为分析样本之用。
由生产现场如田间、牧地、仓库、青贮窖、试验场等大量分析对象中采集的样本叫原始样本。原始样本应尽量从大批(或大数量)饲料或大面积牧场上,按照不同的部位即深度和广度来采取,保证每一小部分的成分与其全部的成分完全相同。然后,从原始样本中制备分析样本。采取具有代表性样本的原则是,尽可能地考虑到采取被检饲料的各个不同部分,并把它们磨碎至相当程度,以便增加其均匀性和便于溶样。由于饲料种类各异,分析目的不同,因此采样的方法也是各种各样,下面将对常见饲料的采样方法及制备处理做一概述。
1、样本的采集
1.1粉料和颗粒料
这类饲料包括磨成粉末的各种谷物以及配合饲料或混合饲料,预混料等。这类饲料的采集由于贮存地点的不同,又分为散装、袋装、仓装三种。所选用的取样器探棒,可以是有槽的单管或双管。
散装的原料应在机械运输过程中的不同场所(如滑运道、传送带等处)取样。如果在机械运输过程中未能取样,那么可用探棒取样,而且应多选几个采样点,以确保选取样本的代表性。
袋装原料采样时应从麻袋垛的上、中、下各部位,先取出有代表性的麻袋,取袋数量至少为总袋数的1/2。然后,将取出的麻袋平放,用采样锥沿每只麻袋的对角线取样,原始样品在一千克以上。
对于贮藏在饲料库中的散状产品的原始样本,采样是在料层1.5m以下时用探针选取,料层在1.5m以上时使用有旋杆的探针。采样前先将层表面划分六个等份,在每一部分的四方形对角线的四角和交叉点五个不同地方采样。料层厚度在0.75m以下时,从两层中选取,即从距料层表面10~15㎝深处的上层和靠近地面的下层选取。当料层厚度在0.75m以上时,从三层中选取,即从距料层表面10~15㎝深处的上层、中层和靠近地面的下层选取。在任何情况下,原始样本都是先从上层,然后是中层、下层选取的。颗粒状产品的原始样本是用长柄勺或短柄大锥体探针,在不少于30㎝深处选取的。
将所抽取的原始样本(包括散装、袋装、仓装)混合搅拌均匀,使用四分法采取500g样品,以粉碎机粉碎通过1㎜筛网,混合均匀后盛于两个样品瓶中,一份供鉴定或分析试验用,另一份供检查用(注意封闭,放于干燥洁净处保存一个月)。如为不易粉碎的样品,则应尽量磨碎,尤其是对添加剂预混料,由于其粒度小,故制备时应避免样品小颗粒的丢失。原始样品中的土块、石块、杂物,须在取样后用镊子取出并称重,求出混杂物的百分含量。若是供测定的平均试样,应保留夹杂物在内,以保持其实际饲用状态。
1.2新鲜青绿饲料
事先调查饲料的生长阶段、俗名和学名,主要包括天然牧草、蔬菜类,作物的茎叶和藤蔓。一般取样是在天然牧地或田间,在大面积的牧地上应根据牧地类型划区分点采样。每区选取5个以上的采样点,每点一平方米。从植株的平均高度具有代表性的点上剪取可食部分并立即称重,而后送实验室制样。如果采集样品的对象是单一品种时,须注意勿混入其他杂草,如果采集样品的对象是混合牧草,则应测定各种草类所占的比例。藤蔓类的叶子极易脱落,采集时要特别注意茎叶的比例,要有代表性。采集来的原始样品要抖掉泥沙。
1.3块根、块茎和瓜果类
这类饲料的特点是含水量大,由不均匀的大体积单位组成的样品,由多个单独样本中取样以消除每个样本间的差异。取样方法为从大面积收获现场或贮藏窖中的各部位,随机采取新鲜完整的原始样本15㎏,按大、中、小分堆称重求出比例,按比例取5㎏。先用水洗干净,洗涤时注意勿损伤样本的外皮,洗涤后用布拭去表面的水分。然后,从各个块根的顶端至根部纵切具有代表性的对角1/4、1/8、1/16……直至适量的分析样品,迅速切碎后混合均匀取300g左右测定初水分,其余样品平铺于洁净的瓷盘内或用线串连置于阴凉通风处风干2~3天,然后在60~65℃的恒温干燥箱中烘干。
1.4油饼类
事先了解油饼、油粕的来源及出厂规格、产地、浸提溶剂、压榨工艺、出油率等。油饼样不宜过夏,应直接从榨油厂采取。
小片饼采样,应从油饼堆的各部位中选取大小厚度具有一定代表性的饼片,每吨至少取25~30片。
机榨大饼至少取5片,每片均按圆心角5℃切取作为原始样品送实验室制样。
1.5青贮饲料
取样前应对青贮饲料做详尽记载。青贮饲料的样品一般在圆形窖、青贮塔或长形壕内采样。取样前应除去覆盖的泥土,秸秆以及发霉变质的青饲料,从茎叶比例、色泽、含水量等外观性状有代表性的五个以上采样点取样。井窖采样部位,应从青贮窖中心引一圆,距窖壁30~50㎝。然后由圆心及相互垂直的两直径与圆相交的各点进行采取。采样时用利刀切取边长20㎝的立方形饲料块。
沟式窖采样的部位,应从青贮沟一端,除去最外层的草层,同样由表层50㎝处采样。采样的部位为距青贮沟两壁及沟底与草面各30~50㎝处作一方形,并将对边中点连接成田字形。采样时要求与井型窖相同,切忌摘取,打乱原青贮饲料的组成与结构。
1.6粗饲料
这类饲料包括秸秆及干草类。取样方法为在存放秸秆或干草的堆垛中选取五个以上不同部位的点采样(即采用几何法取样),每点采样200g左右,采样时应注意由于干草的叶子极易脱落,影响其营养成分的含量,故应尽量避免叶子的脱落,采取完整或具有代表性的样品,保持原料中茎叶的比例。然后将采取的原始样品放在纸或塑料布上,剪成1~2㎝长度,充分混合后取分析样品约300g,粉碎过筛。少量难粉的秸秆渣屑应尽量捶碎弄细混入分析样品中,充分混合后装入样本瓶中,一定不要丢弃。
1.7液体饲料
对动物性油脂,在一批饲料中由10%的包装单位如桶装中采集平均样本,最少不低于三个包装单位。在每一包装单位至少选择三个部位取样,由一批饲料中采取的平均样本应为600g左右。所使用的取样工具是空心探针,采样时先打开装有饲料油脂的桶,然后在距油脂层表面深约50㎝处取样。油脂样本应放在清洁干燥的罐中,通过热水浴加热至油膏状充分搅拌均匀。
对于浓稠液体饲料如糖蜜等,一般可在其卸料过程中采样,可定时用勺等器皿随机取样(500g)。例如,分析用糖蜜平均样本可直接由工厂的铁路槽车或仓库采集。用特制的采样器通过槽车和仓库上面的舱口在上、中、下三层采集。所采样本的体积为每吨糖蜜至少1L。原始样本用木铲充分搅拌后即可作为平均样本。
2、样本的制备
送至实验室中的平均样品较粗、不均匀,因此,在分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分、装瓶、贴标签等,这一系列操作过程称为样品制备。根据原始样品含水量的不同,制样又分为风干样品制备和新鲜样品制备。
2.1 风干样品的制备
饲料样本中不含游离水,仅含有一般吸附于饲料蛋白质、淀粉等的吸附水,而且吸附水的含量在15%以下称为风干样本。例如籽实、糠麸、油饼、干草、秸秆、血粉、肉骨粉等。先将平均样本混匀,用四分法缩分至250g左右,取约50g在粉碎机上粉碎(清洗粉碎机)弃去,其余样品全通过40目或以上筛,混匀,装入磨口广口瓶,注明样品名称,分析项目及制样时间。剩下的平均样品也装瓶(袋),注明送样单位、样品名称和采样时间,保存。饼粕饲料则应先捶碎、混匀,其他制备步骤相同。
2.2新鲜样品的制备
新鲜样本含有大量的游离水和少量的吸附水,两者的含水量约占样本重的70%~90%,这类饲料包括青饲料、多汁饲料(水生饲料)、青贮饲料等。鲜样采集后必须迅速制备,因为许多维生素在样品放置和受热后易破坏,某些元素(如铁、锰、钼等)易发生价态变化。按照“四分法”和“几何法”,由新鲜样本中取得分析样本,先除去初水分,制成风干样品,然后再按风干样品的制样方法制成分析样品。
2.3 初水分的测定
新鲜样本由于水分含量高,不易粉碎和保存,因此通常需要先测定其中的初水分。测定初水分时用已知重量的搪瓷盘在台秤上称取200~300g新鲜样品(精确到0.5g),将有鲜样的搪瓷盘置于60~70℃烘箱中,烘5~6h后取出搪瓷盘,放于室内空气中冷却2~4h,使样品中水分与室内湿度取得平衡,称搪瓷盘与样品重量(精确至0.5g)。然后,继续于60~70℃烘2h,室内冷却2h,称重,直至相邻两次称重之差不超过0.5g,此法烘干后得到的样品为风干样品。风干过程中失去的重量为新鲜样品中的初水分的含量。
3、样品的保存
制备好的样品应装入磨口瓶或密封塑料瓶(袋)中。易腐烂的样品在盛夏时节,应当低温保存。某些液体样品,特别情况下可适当加入防腐剂、抗氧化剂或防霉剂,但所加的物质不能影响分析结果。一般样品在检验结束后应保存2~3个月,以备复查。保存期应以检验报告单签发日期算起,保留样品应加封存放,并尽可能保持原状。 |
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