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发表于 2010-6-10 11:22:29
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鱼粉中砂分含量的测定方法
本检测法适用于酸不溶性炽灼残渣的定量
试剂
15%盐酸,以分析纯盐酸(P为36%~38%)配制
操作方法
将预先用稀盐酸煮过1~2小时交洗净的50 ml瓷坩埚在550~600℃高温炉中加热30分钟,稍冷却后取出,在干燥器中冷却30分钟,精确称重至0。001 g。
精确称取样品5 g(称准至0。001 g)置于坩埚中,先在电炉上逐步加热,使样品充分炭化,而后将坩埚移入高温炉中,在550~600℃下灼烧4小时,至颜色变白,如仍有炭粒,在高温炉中继续加热1小时,如仍有可疑黑点存在,则放冷后用水弄湿,在103±2℃烘箱中烘干而后移入高温炉中灼烧1小时,稍冷后取出,在干燥器中冷却30分钟,坩埚中加入15%盐酸50ml,移至300ml的烧杯中并用少量蒸馏水充分冲洗坩埚,洗液并入烧杯,小心加热煮沸30分钟,用无灰滤纸趁热过滤,并用热蒸馏水洗净至流下洗液不呈酸性为止,而后将滤纸和滤渣一起移入原坩埚中,先在103±2℃烘箱中烘干1小时,再移入550~600℃高温炉中烧灼30分钟,稍冷后取出,再在干燥器中冷却30分钟。精确称重,称准至0。001克。
计算:
按式计算砂分含量 砂分的百分含量=(W1—W2)/(W1—W0)×100
W0—坩埚重量,g
W1—坩埚加样品的重量,g
W2—坩埚加样品最后灼烧后的重量,g |
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