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发表于 2010-4-30 09:03:02
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本帖最后由 kokofu 于 2010-4-30 09:07 编辑
VBN:挥发性盐基氮
企业检测方法
挥发性盐基氮(VBN)测定方法
(企业标准)
一、原理:
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出含氮量。
二、仪器与器皿:
1、实验室用样品粉碎机或研钵
2、分析天平:感量0.001g
3、凯氏蒸馏装置:半微量水蒸汽蒸馏式
4、振荡机
5、锥形瓶:150ml、250mL具塞
6、容量瓶:100mL、 1000mL
7、 滴定管:酸式 10mL
三、试剂:
1、 0.lmol/L盐酸标准溶液(无水碳酸钠标定):吸取分析纯盐酸8.3mL,用蒸馏水定容至1000mL。
2、0.01mol/L盐酸标准溶液:用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液:分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液;化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定:
1、称取1~5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水100mL,振荡摇匀30min后静置,上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中,加混合指示剂2滴,使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此溶液为橙红色,否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加入10mL%的氧化镁溶液,小心提起玻璃塞使流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水封好,防止漏气,蒸馏10min,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点,同时进行试剂空白测定。
五、测定结果计算:
1、计算见下式:
X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100
式中:X1:样品挥发性盐基氮的含量,mg/100g;
V1:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积,mL;
V2:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积,mL;
C1:盐酸标准溶液浓度,mol/L;
M1:试样重量,g;
V’:试样分解液蒸馏用体积,mL;
V :样液总体积,mL;
14:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量,mg。
2、重复性:
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%
挥发性盐基氮的危害:生产企业无制冷设施,制冷效果不好或血液已腐败,组织分解、降解产生的组胺、尸胺会危害饲养动物
论坛里有相关资料,你可以参考TVN:Total volatile basic nitrogen |
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