有机肥中钾含量测定

zhulei1985

有机肥中钾的含量如何测定

穆然

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有机肥氮、磷、钾快速测定方法

    现在全世界都在推广有机肥的使用,使用有机肥也有许多科学的讲究,比如肥力的测试,氮磷钾的配合比例,有机肥和化肥的使用关系,都与有机质中的氮,磷,钾元素的比重有关,先介绍一下有机肥中三者的化学测定分析方法,请大家支持,并纠正存有偏差的地方,谢谢!
     首先取一定量的待测有肌肥或者有机物备用.有机肥料在硫酸溶液中加热,滴加过氧化氢溶液，使有机质迅速消化，制备氮、磷的待测液，然后用NC-2型快速定氮装置测定氮，用磷钼酸喹啉重量法测定磷，用四苯硼酸钾重量法测定钾。
    需要准备的试剂一般的化工商店都有卖的,如下,盐酸标准溶液1025mol/L；混合指标剂：称取溴甲酚绿15g和甲基红11g溶于100mL乙醇中，用氢氧化钠溶液(约11mol/L)和盐酸溶液（约11mol/L）调至紫红色（pH值约为4.5；中性硼酸：20g/L加入混合指示剂，用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液；四苯硼酸钠洗液：用10倍水稀释1倍四苯硼酸钠溶液。
    称取样品于250mL三角瓶中，加入15mL浓硫酸，盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟，样品消化成黑色糊状后停止加热，稍冷后取出小漏斗，用滴管吸满过氧化氢，慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止，继续盖上小漏斗重复上述操作，使有机质完全分解，停止加入过氧化氢，继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15~20min，冷却，加水至75mL左右，再冷却，将溶液移入100mL容量瓶，定容混匀。将溶液全部干过滤，滤液留作测氮、磷用。
    吸取样品待测液10mL，用NC-2型快速定氮仪测定氮的含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮，在10min内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程，且接着进行第二个样品的测定不用更换器具，是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法，在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来，不需使用冷凝管流水冷却，用中性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后，混合指示剂由紫红色变蓝绿色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，维持溶液为紫红色，同时做空白试验。
    吸取25mL待测液于250mL烧杯中，加入（1+1）硝酸10mL，加水至100mL，加热煮沸，慢慢加入35mL喹钼柠酮试剂，加热煮沸1min，冷却，用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗净烧杯及沉淀。将坩埚置于恒温180℃的干燥箱中干燥45min（如果磷、钾一起测定，则在恒温120℃的干燥箱中干燥115h，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量。
    本法采用化学分析方法测定氮、磷，相对仪器分析方法来说，称取样品的量较大，其准确度较高，因为有机肥料的均匀性较差，称取样品量小，测定结果的重现性就会差些。同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷，具有方便、快速的优点。
    装配NC-2型快速定氮装置，它集蒸馏、吸收、滴定于一体，不用冷凝管，操作方便、快速、准确，在10min内便可完成蒸馏、吸收、滴定的定氮全过程。
    本法用氮、磷共用的待测液测定磷，提高了分析的速度。由于很多复混肥料厂没有购置分光光度计，只能采用磷钼酸喹啉重量法测定磷。重量法测定磷准确度、精密度高，相对光度法来说只是灵敏度较低一些，这对复混肥料厂影响不大，因为含磷11%以上的样品就可用本法测定，低于11%对生产厂家来说意义不大，可不加考虑。在进行磷、钾的测定时，经多次试验，在120℃干燥时间115h的条件下烘干磷的沉淀物，对磷的测定结果没有影响。