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本帖最后由 w-ajj 于 2009-11-9 08:52 编辑
~$色谱法(建议仲裁法).doc
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离子色谱法(建议仲裁法)
1 范围
本方法适用于固体、液体、吸附型、复合型甜菜碱产品及预混料中甜菜碱含量的检测。
2 原理
甜菜碱和氯化胆碱都属于季氨型生物碱,因具有相似于碱金属离子的交换行为,故可采用阳离子色谱分离、非抑制电导检测法检测。
3 主要试剂
甜菜碱标准储备液:1mg/ mL;甜菜碱标准工作液:10ug/mL
淋洗液储备液:400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3,用醋酸调至PH4.5;淋洗液:4mMHCLO4高氯酸;
4 主要设备
离子色谱仪
5 测定步骤
5.1待测液制备:
准确称取吸附型甜菜碱试样1.0000克于离心管中加水50毫升, 超声振荡3~4分钟后,以每分钟4000转离心10分钟,过滤浸提液备用;取适量固体或液体试样溶解或稀释定容100mL备用。分取适量待测液用淋洗液定容至一定体积。取适量样液用0.45uM微膜过滤,注射进样。
5.2主要色谱条件:
色谱仪:泵,电导检测器,数据处理软件。
色谱柱:阳离子交换柱 250 X 4.6mm PEEK
非抑制型电导检测器, 10uL流通池,具电抑制能力≥5000uS
进样体积:100uL
淋洗液: 4mM HCIO4
流速:1.5 mL/min
6 结果计算
6.1计算公式:
C ╳ V ╳ N
甜菜碱(%)=------------------------
m
式中: C ─ 上机液浓度,ug/mL;
V ─ 待测液体积,mL;
N ─ 稀释倍数;
m ─ 试样的质量,g。
6.2 允许差
两个平行样测定结果相对偏差不大于2 %。 |
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