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离子色谱法(建议仲裁法),甜菜碱的检测方法,希望对大家有帮助

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发表于 2009-11-9 08:48:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 w-ajj 于 2009-11-9 08:52 编辑

~$色谱法(建议仲裁法).doc (162 Bytes, 下载次数: 12)



离子色谱法(建议仲裁法)
1 范围  
本方法适用于固体、液体、吸附型、复合型甜菜碱产品及预混料中甜菜碱含量的检测。
2 原理
甜菜碱和氯化胆碱都属于季氨型生物碱,因具有相似于碱金属离子的交换行为,故可采用阳离子色谱分离、非抑制电导检测法检测。
3 主要试剂
甜菜碱标准储备液:1mg/ mL;甜菜碱标准工作液:10ug/mL
淋洗液储备液:400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3,用醋酸调至PH4.5;淋洗液:4mMHCLO4高氯酸;
4 主要设备
离子色谱仪
5 测定步骤
5.1待测液制备
准确称取吸附型甜菜碱试样1.0000克于离心管中加水50毫升, 超声振荡3~4分钟后,以每分钟4000转离心10分钟,过滤浸提液备用;取适量固体或液体试样溶解或稀释定容100mL备用。分取适量待测液用淋洗液定容至一定体积。取适量样液用0.45uM微膜过滤,注射进样。
5.2主要色谱条件
色谱仪:泵,电导检测器,数据处理软件。
色谱柱:阳离子交换柱 250 X 4.6mm PEEK
非抑制型电导检测器, 10uL流通池,具电抑制能力≥5000uS
进样体积:100uL
淋洗液: 4mM HCIO4
流速:1.5 mL/min
6 结果计算
6.1计算公式:
                                C ╳ V ╳ N
    甜菜碱(%)=------------------------
                              m

式中: C ─ 上机液浓度,ug/mL;
         V ─ 待测液体积,mL;
         N ─ 稀释倍数;
         m ─ 试样的质量,g。
6.2 允许差
    两个平行样测定结果相对偏差不大于2 %。
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发表于 2009-11-9 08:55:14 | 显示全部楼层
这么复杂啊?还是要掌握哦!
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发表于 2009-12-3 11:34:01 | 显示全部楼层
本帖最后由 wycheng_2002 于 2009-12-3 11:35 编辑

我们现在就用这种方法品控,戴安的ICS-900离子色谱 ,检测的结果很准确阿!有需要检测甜菜碱的样品的企业可以联系阿~!
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发表于 2010-1-16 11:09:23 | 显示全部楼层
请问你那的检测机构是??我们目前也正需要检测甜菜碱
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发表于 2010-3-2 09:07:29 | 显示全部楼层
这是最有效的检测甜菜碱含量及真假的方法,但不知检测一个样品需要多少费用
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 楼主| 发表于 2010-3-2 20:25:08 | 显示全部楼层
据我了解,这种方法检查一般的检测机构不怎么用,如果甜菜碱中有有机物存在的情况下,设备使用风险很大。容易造成设备损坏
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发表于 2010-3-5 10:27:53 | 显示全部楼层
本帖最后由 haofeifei 于 2010-3-5 14:48 编辑

用的是什么柱子呀,我用戴安CS12柱子不行啊,峰形可不好;
淋洗液储备液:400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3,用醋酸调至PH4.5?里面还要加乙二胺和硝酸吗?为什么淋洗液中没有乙二胺和硝酸呀?
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发表于 2010-3-14 19:59:36 | 显示全部楼层
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发表于 2010-3-30 19:56:50 | 显示全部楼层
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