【求助】用EDTA法测定饲料中的钙，滴定时颜色没有变化。

yuanmeng

但是仍然会出现，无色的现象！~我一直在估摸的滴加氢氧化钾！！！！请给予指教``

cxz1211

钙羧酸钠盐18g和氯化钠99g混合研磨而成

xiaolajiao

可以用氢氧化钾试试,先加10ML,不行的话再过量的加

徒儿

引用自粗蛋白 发表于 2008-8-3 17:08的内容
钙的测定(EDTA络合法)
1、原理:
     钙离子在碱性溶液中与EDTA络合置换出指示剂，颜色由荧光绿变为深紫红色为滴定终点。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和盐酸羟胺消除其它金属离子的干扰，快速测定钙。
2、试剂：
1）

在GB/T6436-2002《饲料中钙的测定》中(EDTA络合法)，三乙醇胺和乙二胺没提到要配成水溶液，指示剂用的是0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞,它等同于0.13g甲基百里香酚蓝吗?我加完1滴孔雀石绿后，溶液也没有颜色变化,不知何故?
熟悉钙的测定的朋友能说一下三乙醇胺、乙二胺、淀粉和盐酸羟胺的具体作用吗?感觉滴定终点难以判断。先谢了。

胖猪猪

同意三楼的见解，我们也采用的此方法！！！

wpt1016

:xuehu::xuehu:路过学习，只会按照化验手册按部就班的做

胖猪猪

同意三楼说法！！

徒儿

大家说为什么淀粉溶液要现用现配呢？

胖猪猪

赞楼上方法：钙的测定(EDTA络合法)
1、原理:
     钙离子在碱性溶液中与EDTA络合置换出指示剂，颜色由荧光绿变为深紫红色为滴定终点。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和盐酸羟胺消除其它金属离子的干扰，快速测定钙。
2、试剂：
1）、盐酸羟胺：AR级                2）、三乙醇胺：分析纯， 1 ：1水溶液
3）、乙二胺：分析纯， 1 ：1水溶液   4) 、盐酸水溶液:1+3         5）、氢氧化钾：20%;  
6）、1%淀粉溶液：取1克可溶性淀粉入100ml烧杯中.加5ml水润湿加95ml沸水搅匀煮沸，冷却备用。
7）、0.1%孔雀石绿水溶液：0.1g溶于100ml水中.
8）、钙黄绿素——甲基百里香草酚蓝指示剂：
0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝，5gKCl研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
9)、钙标准溶液（0.001g/ml）:称取2.4974g于105-110度干燥3h的基准物碳酸钙,溶于40ml盐酸(1+3)中,加热赶除CO2,冷却,用水移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度.
10）、EDTA：分析纯，3.8gEDTA(分子量336.21)于200ml水中使之溶解并定容于1000ml容量瓶中，用钙标准溶液滴定，准确移取10ml钙标液，按试样测定进行标定。
  
11)、浓硝酸                              
2、        测定步骤
1）试样灰化分解：灰化同测灰分。或直拉用测定粗灰分后的残渣，用1+3盐酸10ml和数滴浓硝酸,小心煮沸, 将此溶液无损失转入100ml容量瓶冷却定容摇匀，为分解液。
2）准确移取试样分解液5-25ml(含钙量2-25mg)，加蒸馏水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾至溶液无色透明再过量约 10ml，加盐酸羟胺 0.1g左右，再加钙黄绿素少许，每加一种试剂都要摇匀，在黑色背景下立即用EDTA滴定，滴定至绿色荧光消失试液呈现紫红色为滴定终点。同时作空白测定。
3)        结果计算(略)

dong-xue

9# 白冰 支持,钙红可稍多加点,溶液显粉色再滴定.这种方法比4楼的易观察