1 方法设计 凯氏法消煮、蒸馏法测定苜蓿全氮含量。分别加入混合加速剂,即浓硫酸+硫酸钾+硫酸铜,浓硫酸+高效凯氏定氮催化剂片,浓硫酸+双氧水。
苜蓿材料消煮时间分别设消煮清亮后继续恒温30,40,60,120分钟,以确定消煮完全所需的最短时间。其中均匀样品0.4克,分别加浓硫酸5毫升,硫酸钾+硫酸铜3.2克、高效凯氏定氮催化剂片1片(1.5克),双氧水20滴。
2消化时间分析
2.1不同催化剂消煮至清亮所用时间比较
样品自开始加热起计时,加热20min达到200度,保温25分钟后,消煮管泡沫消失,继续升温38min至400度,然后恒温消化至液体变清亮。高效凯氏定氮催化剂片所需时间最短为5分钟,硫酸钾+硫酸铜所需时间为30分钟,浓硫酸+双氧水所需时间为50分钟。
硫酸钾+硫酸铜 双氧水 催化剂片
2.2 消煮液清亮后的消化时间
苜蓿材料消煮时间分别设消煮清亮后继续恒温30,40,60,120分钟,其结果如下:
| 30min
| 40min
| 60min
| 120min
| 高效催化剂片
| 3.19
| 3.32
| 3.36
| 3.36
| 硫酸钾+硫酸铜
| 2.56
| 2.99
| 3.12
| 3.37
| 双氧水
| 2.45
| 2.88
| 2.95
| 3.25
| 因苜蓿为豆科植物,含有较复杂的含氮化合物,所以一般要求较长的消煮时间以保证分解完全。高效凯氏定氮催化剂片能够保证40-60分钟消化完全,硫酸钾+硫酸铜120分钟完成,而双氧水效率太低。
含纤维等难消化的样品高效凯氏定氮催化剂片具有明显的优势,如饲料、豆粕和高蛋白物质。 |
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