0.05mol/l的硝酸银溶液的标定？

蓝馨

在测饲料中盐分时，0.05mol/l的硝酸银溶液是怎么标定的？荧光黄指示剂在什么时候加？

BB1723

无机及分析实验中《生理盐水中NaCl含量的测定(银量法)》实验中使用的是铬酸钾作为指示剂。
而在水化学实验中《银量法测定海水的氯度》中采用的则是荧光黄为指示剂。
饲料检测国标中应该是铬酸钾吧。
饲料中水溶性氯化物的测定是基于沉淀滴定法中的银量法。该方法现普遍使用的有两种：   
       摩尔法—用铬酸钾作指示剂（直接滴定法）直接水溶法
       佛尔哈德法—用铁铵矾作指示剂（间接滴定法）国标法

★ 硝酸银的标定
1）、NaCL标准贮备溶液（NaCL摩尔质量为58.442g/mol）
基准级NaCL于500℃灼烧1小时,干燥器中冷却保存,称取1.4612g溶解于水中,转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此NaCL标准贮备液浓度为0.1000mol/L。
2）、0.05mol/LAgNO3溶液的配制(AgNO3摩尔质量为169.87g/mol)
   称取17.0g AgNO3定溶于2000ml水中,后贮于棕色瓶内。
3）、标定过程：
准确移取NaCL10ml于三角瓶中，加入10%铬酸钾指示剂1ml,用已配制的硝酸银溶液滴定，呈现砖红色，1min不退色为终点。
4）、计算公式：
C AgNO3=CNaCL*VNaCL/ V AgNO3=0.1000*10/ V AgNO3
附：
1) 如果指示剂K2CrO4加入过多或过少,亦即CrO42-浓度过高或过低,那么Ag2CrO4沉淀的析出就会偏早或偏迟,这样滴定就会产生一定的误差。
2) 摩尔法只能在中性或弱碱性(PH=6.5-10.5)溶液中进行,如果试液为酸性或强碱性,可用酚酞作指示剂,以稀NaOH或稀H2SO4调节至酚酞的红色刚好褪去。
（也可NaHCO3 、Na2CO3 或Na2B4O7）
      Ag2CrO4易溶于酸，因为在酸性溶液中CrO42-与H+发生如下反应：
               2 H+ + 2 CrO42-→2HCrO4-→Cr2O72-+H2O
      AgNO3在强碱性溶液中则沉淀为Ag2O
3)  由于生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中过量的Cl- 因此滴定过程中必须剧烈摇动。