滴定终点不好判断

微尘

当作化验时滴定终点不好判断，比如：溶液由黄色变成砖红色，是否可以调整一下指示剂的酸碱度？

any_wyb

一般都是要和空白做对比的，但肉眼判断怎么都会存在误差的，在所难免的

luyan520

你说的终点是测氯化物的终点吧,这个终点真是很难判断的
不过你可以换一种方法测,终点很容易判断的~~

xiaoyue_xinxin

准确添加指示剂的量，指示剂加的多于少都会影响终点颜色

all

根据您的描述，好象是用Mohr法，以铬酸钾为指示剂（一般每100毫升溶液需加一~二毫升5%铬酸钾溶液为宜），用硝酸银滴定卤化物的方法，该方法特别适用于氯化物的测定。俟所有氯化物皆沉淀为氯化银后，指示剂即与过量的银溶液形成红色铬酸银沉淀。指示剂的灵敏度与很多因素有关，例如：铬酸盐的浓度、氢离子浓度、电解质浓度、温度以及观察红色之方法。滴定的灵敏度决定于所需银溶液的量足以产生微弱但显而可见的颜色变化。由于铬酸银溶于酸，因而所滴定的溶液须非常接近中性。氢离子浓度不应大于5X10-7，亦即pH不得低于6.3。另一方面溶液的碱性不应太强，因为氢氧化银亦是一种微溶化合物。pH值必须保持在10.5以下。调节pH值不能使用碳酸钠，由于少量碳酸根离子会形成微溶性碳酸银而引起干扰。以不含氯的硼砂、碳酸氢钠（或钾）、碳酸钙或氧化镁使之中和。以上观点不知是否对您有所帮助，供参考。

[ 本帖最后由 all 于 2007-10-27 13:05 编辑 ]

微尘

谢谢ALL,是用Mohr法做盐的，我曾用此法和国标对比了50~60个样品，两者的化验结果有些差异，没找到原因，只好判定方法的差异了。相对于国标法，Mohr法做盐更简单便捷，就是终点不好判断。样品还是这些样品，溶液还是这些溶液，终点判断的改善您觉得是调指示剂好还是别的？

all

关于国标法是怎么样的我没有做过，不知道怎么样的，所以不好评论。
另外再推荐一种Fajans法，您可以试试。用荧光黄作指示剂：指示剂的储备溶液系将荧光黄的钠盐溶于水，以配成0.2%溶液；0.2%荧光黄的酒精溶液亦可使用。推荐在10毫升中性0.1N卤化物溶液中，加一、二滴荧光黄溶液。无法使用参比溶液，因为光迅速分解絮凝沉淀。
在滴定过程中发生的这种现象是依赖于所用卤化物溶液的浓度。如果所滴定的是浓度约0.1N卤化物溶液，则在当量点前1%处溶胶凝聚。滴定应在剧烈搅拌下继续进行，直至析出的沉淀突然出现淡红色。如果加入5毫升2%不含氯的糊精（保护胶体）；可使沉淀保持在悬胶态，则可以在全部体积中观察到敏锐变色。在滴定不含糊精的较稀溶液时，凝聚作用和变色现象同时或稍后产生。
采用此法滴定氯化物、溴化物、碘化物和硫氰酸盐可以获正确的结果。滴定的误差很小，一般可忽略不计。
注意：此法不适用于极稀的氯化物溶液（在0.005N以下）。

马前卒

感谢！您提到的方法值得试试．