楼主: 绿缘

再求饲料中TBA值的测定方法一个

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发表于 2009-11-11 09:12:33 | 显示全部楼层
没有听说过还要检测这东西的、
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发表于 2009-11-11 09:35:29 | 显示全部楼层
标准溶液一定要冷藏,不然会严重影响结果
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发表于 2010-4-1 15:36:51 | 显示全部楼层
1        原理
油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。

2        试剂
2.1  TBA水溶液:准确称取TBA0.288g溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02M;
2.2  三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml;
2.3  氯仿(分析纯);
2.4  丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用。

3        操作步骤
(1)标准曲线的绘制
准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品测定:
准确称取融化均匀的油脂样品30g,置于100ml有盖三角瓶内,加入25ml(V)三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂(一般过滤一次,油脂过多的过滤两次)。
准确移取上述滤液10ml(V1)置于25ml比色管内,加入10ml(V2)TBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却至室温,加入5ml氯仿,摇匀后静置1小时,吸取上清液离心3000r/min,5分钟,离心后在532nm波长处比色。(同时做空白实验,用10ml蒸馏水)
   
4        计算
         丙二醛含量(mg/kg)=
式中C—从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)
     m---样品质量(g)
   

      光密度(A532/Kg)=  1000
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发表于 2010-4-1 22:52:40 | 显示全部楼层
回复 7# 泥鳅

我是直接称2克左右的鱼粉和2克的氧化镁放到消化管再加75毫升的水进行蒸馏,不加NaOH.接下来和粗蛋白一样的做法。
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发表于 2010-4-2 00:49:08 | 显示全部楼层
可以自己配试剂,也可以直接用测MDA的试剂盒啊 !不过具体的有多准,看你的操作了!
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发表于 2010-4-2 08:23:34 | 显示全部楼层
没接触过...期待知道的朋友快快到来!!
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发表于 2010-4-2 16:36:43 | 显示全部楼层
我用试剂盒测得MDA,感觉结果还可以啊。MDA是TBA的大部分吧,两个指标差不多
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发表于 2010-4-4 08:59:47 | 显示全部楼层
回复 54# 我爱百事可乐


    谢谢您
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发表于 2014-9-15 16:43:37 | 显示全部楼层
请问一下,使用TBA测定方法检测饲料中丙二醛可以吗?标准规定值又是多少?
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