蒙脱石吸蓝量的测定需要注意哪些问题

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　　一、吸蓝量法测定蒙脱石实验原理：

　　亚甲基蓝是一种有机极性分子，在焦磷酸钠碱性介质中，它在水溶液中产生一价阳离子，能取代蒙脱石中可交换的阳离子而被吸附。如果加入的亚甲基蓝全部被蒙脱石吸附，则试料液中不存在游离状态的亚甲基蓝。如果膨润土的吸附已经饱和，试料液中开始出现游离的亚甲基蓝，这时即已达到终点。从而得出亚甲基蓝溶液的吸附量。终点的判断是靠将试料液滴在滤纸上，观测滤纸上泥点周围渗出蓝绿颜色的晕环。

　　二、哪些因素影响吸蓝量法测定蒙脱石含量的准确性？

　　1、亚甲基蓝含结晶水及纯度的影响：

　　标准中规定，配制0.0050mol／L亚甲基蓝溶液，称取1.5995g亚甲基蓝，指的是使用不含结晶水的纯度≥99.9%的试剂。

　　而市售的亚甲基蓝试剂，有些纯度不够，有些是含有不同的结晶水。一般市售亚甲基蓝都含有3个结晶水，分子式为C16H18N3SCl·3H2O，分子量373．90。由此需要先将试剂在93 ℃±3 ℃下烘干，以测出试剂所含结晶水量，用来修正配制滴定液所用亚甲基蓝试剂称取量，不建议使用烘干后的无水亚甲基蓝直接配制亚甲基蓝溶液。

　　有些公司提供的检测方法，以无水亚甲基蓝算出需配制0.0050mol／L亚甲基蓝称取量1.5995g，来称取含1个结晶水甚至3个结晶水的亚甲基蓝，导致亚甲基蓝溶液实际浓度变低，从而测得蒙脱石含量变高。更有甚者，强调使用无需烘干的亚甲基蓝，配制了高于标准浓度近3倍的亚甲基蓝滴定液，其结果不得而知！

　　2、配制过程亚甲基蓝溶解性影响：

　　亚甲基蓝属有机指示剂，在水中不易溶解。溶解时边搅拌边稍许加热可以改善溶解性，但不可过度加热，绝对不可沸腾。亚甲基蓝溶液颜色很深，配制时透过光线观看瓶底是否有残留的不溶物，溶液配好后，倒入暗棕色的玻璃瓶中贮存，使用前应放置24 h。

　　如溶解不完全或没有在棕色瓶中避光保存，都会使溶液浓度变低，吸蓝量变高，从而使蒙脱石含量变高。

　　3、是否使用烘干后的蒙脱石试样进行吸蓝量检测？

　　测定蒙脱石吸蓝量，一定要使用100℃±5烘干后，在干燥器中冷却到室温的试样。不要使用过高温度下烘干的蒙脱石，蒙脱石对温度影响很敏感，过高温度有可能蒙脱石已变性。

　　实验表明，蒙脱石中每含一个水，蒙脱石含量降低0.8个百分点。

　　4、分散剂焦磷酸钠的使用：

　　根据德国文献直接选用焦磷酸钠为分散剂。并且通过大量试验结果表明：如果不加焦磷酸钠，蒙脱石的吸附量低，大约只有正常吸附量的三分之一左右。蒙脱石试料量与焦磷酸钠的比例为1：1，即蒙脱石量与固体焦磷酸钠量相等。

　　5、试料加热煮沸及冷却与否的影响：

　　为了充分分散蒙脱石的颗粒，很多人都采用煮沸44min~5min方法。研究表明：煮沸后亚甲基蓝滴定量增多。但煮沸时间增加到2min以上滴定量趋于稳定，不再增多。煮沸时间超过10 min滴定量有缓慢降低趋势，其原因是试料液量减少造成的。因此将煮沸时间确定为4min~5min。然后冷却至室温，若没有冷却，会使结果偏高。

　　6、亚甲基蓝溶液的滴定操作：

　　用滴定管向试料液中滴人亚甲基蓝溶液。第一次可滴人预定量的2／3左右，用手摇晃烧瓶30s，使亚甲基蓝被膨润土充分吸附。用玻璃棒沾一滴溶液滴在滤纸上(最好用定量中速滤纸)。在滤纸上液滴直径最好为10mm -15mm左右。观察在深蓝色圆点的周围有无出现淡蓝绿色的晕环，如未出现，表明膨润土的吸附尚未饱和。以后每次滴人1mL～2mL，摇晃10s左右，再用玻璃棒沾一滴溶液点在滤纸上。直至开始出现晕环，即中心为蓝黑色泥点，周围为出现的蓝绿色晕环，外面是无色的润湿圈。