恩拉霉素的检测方法

付文友

1  目的  

本规程规定了 *******生物科技有限公司生产的恩拉霉素预混剂的试验方法。

2  适用范围

本标准适用于*******有限公司生产的恩拉霉素预混剂的检验。

3  依据

    中华人民共和国农业部《进口兽药质量标准  2003版  恩拉霉素预混剂》

4  职责

     质量部部长、QC主管及QC人员负责本规程的实施。

5  内容

5.1  性状

目测。

5.2  理化指标

5.2.1  干燥失重

5.2.1.1  仪器

5.2.1.1.1  恒温干燥箱。

5.2.1.1.2  分析天平：感量0.1mg。

5.2.1.1.3  称量瓶

5.2.1.2  分析步骤

    称取样品1g（精确至0.0001g）于已烘至恒重的称量瓶中，放入105℃±2℃恒温干燥箱内干燥2h，移入干燥器中冷却，放冷至室温，称量，再放入恒温箱内烘1h，移入干燥器中冷却，放冷至室温，称量，直至恒重。

5.2.1.3  结果计算

X=file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif

式中：X ——样品水分的质量分数，%；

      m1 ——干燥前称量皿加样品的质量的数值，g；

m2 ——干燥后称量皿加样品的质量的数值，g；

m0 ——称量皿的质量的数值，g。

所得结果表示至一位小数。

5.2.1.4  精密度

    在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的2%。

5.2.2  酸碱度

5.2.2.1  仪器

    酸度计：精度±0.01 pH，备有玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）。

5.2.2.2  分析步骤

5.2.2.2.1  按仪器使用说明书调试和校正酸度计。

5.2.2.2.2  测定

    称取样品使成水悬液（1→10）于50mL小烧杯中，用除去二氧化碳的蒸馏水溶解，用蒸馏水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干。然后将电极插入待测样液中，稳定后读数。

5.2.2.3  精密度

    在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。

5.2.3    粒度的测定

5.2.3.1  仪器

5.2.3.1.1  标准筛（40目）（有盖、底）。

5.2.3.1.2  分析天平：感量0.01g。

5.2.3.2  分析步骤

称取样品50g（精确至0.02g）于40目标准筛中，加盖,用手剧烈振摇,筛余物小心倒出,称量筛上残留物质量（精确至0.02g）。

   结果的计算

file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif

式中：X---样品的细度,%；

      m---样品的质量,g；

      m1---筛上残留物的质量,g。

    两次平行结果之差不大于1%，取其算术平均值为测量结果，计算结果应表示至一位小数。

5.2.4  含量测定

5.2.4.1  仪器

5.2.4.1.1  岛津高效液相色谱仪。

5.2.4.1.2  流动相过滤器。

5.2.4.1.3  过滤膜0.45μm。

5.2.4.1.4  微量进样器100μL。

5.2.4.1.5  容量瓶50mL。

5.2.4.1.6  分析天平。

5.2.4.1.7  样品瓶。

5.2.4.2  色谱条件

5.2.4.2.1  色谱柱：C18，250×4.6mm。

5.2.4.2.2  检测波长：267nm。

5.2.4.2.3  流速：1mL/min。

5.2.4.2.4  柱温：35℃。

5.2.4.2.5  进样体积20μL。

5.2.4.3  试剂与溶液

5.2.4.3.1  丙酮：分析纯；乙腈：色谱纯；磷酸二氢钠：分析纯；盐酸：分析纯；磷酸：分析纯；高纯水、蒸馏水。

5.2.4.3.2  稀释液：丙酮：2mol/L盐酸：水=20:1:21。

5.2.4.3.3  磷酸盐溶液（0.05mol/L）：称取磷酸二氢钠7.81g,置于1000mL溶量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀。      

5.2.4.3.4  流动相：乙腈：磷酸盐溶液（0.05mol/L） =28:72,用20％磷酸调pH4.5，摇匀用0.45μm滤膜过滤，超声20min 。

5.2.4.3.5  对照品溶液（或标准品溶液）的制备：

精密称取恩拉霉素对照品（或标准品）适量（含恩拉霉素约为200u/mL）置于50mL的容量瓶中，加稀释液约45mL，摇匀，盖上瓶塞，超声40min,放置室温，加稀释液定容至刻度，用0.45μm滤膜过滤至小瓶中备用。

5.2.4.3.6  供试品溶液的制备：

精密称取恩拉霉素供试品适量（含恩拉霉素约为200u/mL）置于50mL的容量瓶中，加稀释液约45mL，摇匀，盖上瓶塞，超声40min,放置室温，加稀释液定容至刻度，用0.45μm滤膜过滤至小瓶中备用。

5.2.4.4  测试

按色谱条件平衡好色谱柱后，对照品与供试品溶液各进样20μL，记录色谱图，以外标法计算含量。

计算公式：       file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif×100%

式中：     m： 标品质量，g；

m1： 样品质量，g；

A： 标品组分（A+B）峰面积；

A1： 样品组分（A+B）峰面积；

q ： 标品含量，%；

q1：  样品组分含量，%。

本公司大量供应恩拉霉素：

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