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柴秀英

玉米储存品质判定规则

1　范围

本规则规定了玉米储存品质技术要求、判定规则和检验。

本规则适用于在安全水分条件下正常储存的玉米储存品质的判定。

2　规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 5490  粮食、油料及植物油脂检验  一般规则

GB 5491  粮食、油料检验  扦样、分样法

GB 5492  粮食、油料检验  色泽、气味、口味鉴定法

GB/T 15684  谷物制品脂肪酸值测定方法。对部分条款进行了修改和注解。

GB 5507  粮食、油料检验  分类粗细度测定法

3　术语和定义

本规则采用下列定义。

3.1　宜存

储存品质良好，适宜于继续储存的玉米。

3.2　不宜存

储存品质尚好，但不宜继续储存的玉米。

3.3　陈化

储存品质明显下降，一般不宜直接作为口粮食用的玉米。

3.4　色泽、气味评定

在一定条件下，对玉米样品的色泽、气味进行评定的试验。

3.5　蒸煮品评

将玉米制成玉米粉，在规定条件下蒸煮成窝头后，对其气味、色泽、外观结构、内部性状、滋味进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。

3.6　品尝评分值

玉米制成窝头的气味、色泽、外观结构、内部性状、滋味等各项品尝评分值的总和。

4　测定方法

4.1　样品的扦样、分样

按GB/T 5491执行。

4.2　玉米脂肪酸值测定方法

按附录A 执行。

4.3　品评试验方法

按附录B 执行。

4.4　色泽、气味鉴定

按GB/T 5492执行。

5　玉米储存品质判定规则

5.1　玉米储存品质技术要求

    玉米储存品质技术要求见表1。

表1　玉米储存品质技术要求

项  目	宜  存	不宜存	陈  化
色  泽 气  味	正常 正常	正常 正常	明显发暗、变色 有辛辣味、酒味、哈味
脂肪酸值 （mgKOH/100g）	≤50	≤78	＞78
品尝评分值（分）	≥70	≥60	＜60

5.2　玉米储存品质判定

5.2.1　宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1“宜存”要求的，判定为宜存。

5.2.2　不宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1“不宜存”要求的，判定为不宜存。

5.2.3　陈化

5.2.3.1　在色泽、气味评定中，色泽、气味符合表1“陈化”要求的，即可判定为陈化。若有争议，应以脂肪酸值或品尝评分值判定为准。

5.2.3.2　脂肪酸值、品尝评分值二项指标中，有一项符合“陈化”规定的，即判定为陈化。

5.3　卫生标准和动植物检疫项目按照国家有关标准和规定执行。

5.4　检验的一般规则按GB 5490执行。

附　录　A
（规范性附录）
玉米脂肪酸值的测定

A.1　范围

本方法规定了玉米储存品质判定时脂肪酸值的测定。

A.2　原理

在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。

A.3　试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

A.3.1　无水乙醇。

A.3.2　酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇。

A.3.3　不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。

A.3.4　c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液

A.3.4.1　c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配制

称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20mL）溶解，再将其稀释至1000mL，密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2　c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定

精确称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g，溶于50mL不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂(A 3.2)3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数（V0），按式（1）计算氢氧化钾标准储备液浓度。

c（KOH）= …………………………(1)

式(1)中：

c（KOH）—－氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L；

1000——换算系数；

ｍ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；

V1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL ；

V0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL ；

204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol 。

注  :氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标。

A.3.4.3　c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液

准确移取20.0mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用95％（V/V）乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。

A.4　仪器与设备

A.4.1　具塞磨口锥形瓶：250mL。

A.4.2　移液管：50.0mL、25.0 mL。

A.4.3　微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL；10mL，最小刻度为0.05mL。

A.4.4　天平：感量为0.01g。

A.4.5　振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。

A.4.6　实验砻谷机。

A.4.7　粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。

A.4.8　电动粉筛：按GB 5507要求。

A.4.9　玻璃短颈漏斗。

A.4.10　表面皿。

A.4.11　中速定性滤纸。

A.4.12　锥形瓶：250mL。

A.5　试样制备

取混合均匀样品，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。

注  1:按GB 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。

注  2:粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调解风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注  3:制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。

A.6　分析步骤

A.6.1　试样处理

称取约10g试样，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇(A3.1)，置往返式振荡器上振摇10min，振荡频率为100次/min。静置1～2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。

A.6.2　测定

精确移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水并用50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积（V1）。

注  :样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；滴定终点不易判定时，可用一已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。

A.6.3　空白试验

取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积（V0）。

注  : 提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。

A.7　结果的计算和表述

A.7.1　脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。按式（2）计算：

脂肪酸值（KOHmg/100g干基）＝

                          ＝ ．．．．．．．．．（２）

式（２）中：

Ｖ1——滴定试样所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL ；

V0——滴定空白所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL；

ｃ——氢氧化钾-95％乙醇溶液的准确浓度，mol/L；

50——提取试样用无水乙醇的体积，mL；

25——用于滴定的滤液的体积，mL；

100 ——换算为100g（干）试样的质量，g；

ｍ——试样的质量，g；

ω——试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。

注  : 用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。

A.7.2　结果表示

每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。

A.8　重复性

同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。