乳清粉中乳糖的测定

李李静静

乳清粉中乳糖的测定。用碘标液和硫代硫酸钠的方法。谁有？

宝贝被冷落

乳糖的测定
1 原理
样品经除去蛋白质,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化反应后的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,在查表得还原糖量.
2 试剂:
2.1 碱性酒石酸乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内.
2.2 碱性酒石酸甲液:称取34.530g硫酸铜(CuSO4.5H2O)加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释500ml,用精制石棉过滤.
2.3 精制石棉:取石棉先用3N盐酸浸泡2-3天,用水洗净,再加40%氢氧化钠溶液浸泡2-3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸乙液浸泡数h,用水洗净,再以3N盐酸浸泡数h,以水洗至不呈酸性,然后加水振动,使其成微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古氏坩锅用.
2.4 0.0500N高锰酸钠标准溶液
2.5 1N氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml
2.6 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解,慢慢加入100ml硫酸,冷后加水稀释至1000ml.
2.7 3N盐酸:量30ml盐酸,加水稀释至120ml.
3 仪器
3.1 25ML古氏坩锅或C4垂溶坩锅
3.2 真空泵或水泵
4 操作方法
4.1 样品处理
4.1.1 乳类，乳制品及含蛋白质的冷食类：称取约2.5-3.5g固体样品置于250mlL容量瓶中,加水50ml,摇匀后加10ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1N氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。
4.1.2 酒精性饮料:吸取100ml样品,置于蒸发皿中,用1N氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴中蒸发至原体积的1/4倍,移入250ml容量瓶中,加50ml水,混匀,以下按4.1.1自“加10ml碱性酸石酸铜甲液”起依法操作.
4.1.3 含多淀粉的食品:称取10-20g样品，置于250ml容量瓶中，加200ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振荡，冷后加水至刻度，混匀静置，吸取200ml 上清液于另一250ml
容量瓶中，以下按4.1.1 自“加入10ml 碱性酒石酸铜甲液”起依法操作.
4.1.4 汽水中含二氧化碳的饮料:吸取100ml 样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,
移入250ml 容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿.洗液倒入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,
备用.
4.2 测定
吸取50ml 处理后的样品溶液,于400ml 烧杯内,加入25ml 碱性酒石酸铜甲液及25ml 乙液,
于一烧杯上盖一表面皿,加热控制在4min 内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的古氏
坩锅或G4 垂融坩锅抽滤,并用60℃热水洗涤沉淀及烧杯,至洗液不呈碱性为止.将古氏坩锅
或垂融坩锅放回原400ml 烧杯加25ml 硫酸铁溶液和25ml 水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全
溶解，以0.0500N 高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。同时吸取50ml 水，加与测样品
时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液、硫酸铁溶液和水，按同一方法做试剂空白试验。
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