请问哪位前辈有氨基酸螯合矿的检测方法

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蛋氨酸铬及其预混剂中铬含量测定
目前国内饲料行业普遍反应，采用目前国家标准和企业方法，测定同一样品的铬含量结果相差几十倍，甚至上百倍，严重制约了该产品的质量控制与推广应用。现推荐如下可靠的检测方法。
1 材料与方法
1.1 仪器和设备
日立公司Z-5000 型原子吸收光谱仪； 北京朝阳天宫电器厂生产的KY-2 型铬空心阴极灯。工作条件：灯电流7.5 mA、波长359.3 nm、狭缝宽度1.30 nm、燃烧头高度7.5 mm、火焰为空气-乙炔，助燃气压力160 kPa(流速15.0 L/min)，燃气压力35 kPa，流速2.3 L/min)。
1.2 试剂与溶液
浓硝酸、高氯酸、浓盐酸（优级纯）、混酸溶液[浓硝酸+高氯酸=3+1（v/v）]、硝酸溶液1[浓硝酸+水=2+98（v/v）]、硝酸溶液2[浓硝酸+水=1+4（v/v）]、盐酸溶液[盐酸+水=1+1（v/v）]。10%氯化铵溶液：准确称取10 g 氯化铵(精确至
0.000 1 g)，置于100 ml 容量瓶中，用去离子水溶解并
定容至刻度。
铬标准溶液：① 铬标准贮备溶液[溶液中铬元素标准物浓度为100 μg/ml（购自国家标准物质中心，北京），4 ℃条件下保存；②铬标准工作溶液1(移取一定
体积的铬标准贮备溶液于50 ml 容量瓶中，然后用硝酸溶液1 稀释至刻度。该系列用干灰化法和酸溶液直接提取法测定)；③铬标准工作溶液2（移取一定体积
的铬标准贮备溶液于50 ml 容量瓶中， 加10%氯化铵溶液2 ml，然后用去离子水定容至刻度。该标准系列用于混酸消化法测定）。
实验用水为去离子水， 所用容器均用稀酸浸泡24 h,并依次用蒸馏水、去离子水冲洗,烘干防尘备用。
1.3 样品处理
1.3.1 酸溶液加热溶解法
此方法为长沙兴嘉生物工程股份有限公司提供的企业方法。分别准确称取蛋氨酸铬纯品和蛋氨酸铬预混剂0.2 g 和1.0 g（精确至0.000 1 g）于150 ml
烧杯中，加10 ml 盐酸溶液（1+1，v/v）加热溶解。待冷却后精确转移到100 ml 容量瓶中， 定容。静置10 min，用滤纸过滤，得滤液用原子吸收分光光度仪
测定。
1.3.2 混酸消化法(NY/T 916—2004)
分别准确称取蛋氨酸铬纯品和蛋氨酸铬预混剂0.2 和1.0 g(精确至0.000 1 g)于50 ml 三角瓶中，加入10 ml 浓硝酸与高氯酸混酸溶液(3+1，v/v),在电热板上小心慢慢加热至浓白烟产生,酸液剩余约2~3 ml,溶液变得透明为止。冷却，用去离子水溶解后过滤，转移到100 ml 容量瓶中，用去离子水冲洗漏斗和滤纸并定容至刻度。准确移取试液10 ml 于另一只100 ml 容量瓶中，加入10%氯化铵溶液4 ml，然后用去离子水定容，待测。同时做试剂空白。
1.4 采用酸溶液加热提取和硝酸与高氯酸混酸消化都能使蛋氨酸铬纯品及其预混剂中的蛋氨酸铬完全溶解，溶液透明，而且测定结果重复性好。
目前已经颁布的NY/T 916—2004 饲料添加剂吡啶甲酸铬中总铬的测定采用的是混酸消化的方法。如果从实验操作过程的安全角度考虑，样品处理采用酸溶液加热直接提取更为方便、安全。

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特别提示：在高温条件下，铬容易氧化生成难溶于稀酸的氧化物，且遇硝酸容易产生钝化，现行的国家标准GB/T 13088—2006 中干灰化样品处理方法不适合用于蛋氨酸铬及其预混剂中铬含量的测定。