| 饲料—粗灰分含量的测定—重量法 一 范围 本方法规定了饲料中粗灰分测定。 本方法适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料。 二 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 三 原理 试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分数表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。 四 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛，孔径0.45mm(40 目). 4.3 分析天平，感量0.0001g。 4.4 高温炉，有高温计且可控制炉温在550±20℃。 4.5 坩埚，瓷质，容积50mL。 4.6 干燥器，用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。 五 试样制备 取具有代表性试样，粉碎至0.45mm(40 目)。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 六 操作步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 为恒量。 称取2～5g 试料(灰分质量0.05g 以上)，准确至0.0002g，置于已恒量的坩埚中，在电炉上小心炭化， 在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉， 于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称量。再同样灼烧1h， 冷却，称量，直至两次质量之差小于0.0001g 为恒量。 7 结果计算 按下式计算粗灰分的质量分数： X=100(m2-m0)/m1-m0 式中： m0──为恒质空坩埚质量，g; m1──为坩埚加试料的质量，g; m2──为灰化后坩加灰分的质量，g。 所得结果应表示至0.01%。 8 精密度 每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。 粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%; 粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 9 参考文献 GB/T 6438-92 饲料中粗灰分的测定方法 |
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